一种改性聚羧酸保坍剂母料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106366258A(43)申请公布日2017.02.01(21)申请号201610863382.XC08F2/38(2006.01)(22)申请日2016.09.29C04B24/16(2006.01)C04B103/30(2006.01)(71)申请人湖北工业大学地址430068湖北省武汉市武昌区南湖李家墩1村1号(72)发明人柯凯苏英贺行洋王迎斌常鹰(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人汪俊锋(51)Int.Cl.C08F283/06(2006.01)C08F220/28(2006.01)C08F220/06(2006.01)C08F220/58(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种改性聚羧酸保坍剂母料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种改性聚羧酸保坍剂的制备方法，包括以下步骤：1)将一定比例的聚醚大单体和水加入到反应釜中，搅拌使其溶解；2)在5~25℃下，一次性加入氧化剂，加入后5min内依次开始滴加引发剂、小单体溶液；3)在小单体溶液滴加a/3小时后，一次性或以滴加方式加入AMPS溶液；5)滴加结束后，熟化1~2h，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入液碱，并补水，搅拌均匀后静置10~15h后。本发明所述制备方法工艺简单，最大程度杜绝了AMPS均聚、共聚导致堵塞管道的现象，制得的保坍剂除具备缓释保坍功能，还具备一定早强功能，与高减水率减水剂匹配应用效果好。CN106366258ACN106366258A权利要求书1/1页1.一种改性聚羧酸保坍剂母料的制备方法，由下述各组分聚合而成，总质量份为1000，具体步骤如下：1)将310~340份聚醚大单体与200~250份水加入到反应釜中，持续搅拌，直至溶液无明显块状或片状物料；测定釜内温度，控制温度在5~25℃，一次性投入2.0~5.0份氧化剂；2)加入5min内，依次开始滴加引发剂、小单体溶液；引发剂由1.20~2.00份链转移剂、0.50~1.00份还原剂和100~120份水组成；小单体溶液由18.0~26.0份丙烯酸、34.0~50.0份丙烯酸羟乙酯和50~80份水组成；引发剂加入后10min内开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为a小时，引发剂滴加时间为a+0.5小时；3)在小单体溶液滴加a/3小时，现配AMPS溶液，AMPS溶液由2.5~7份的AMPS和5~15份水组成；一次性或以滴加方式加入AMPS溶液，若滴加，滴加时间控制在a/6小时内滴加完；4)滴加结束后，熟化1~2h，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入液碱10~15份，补水搅拌均匀后静置10~15h，所述液碱为质量比30~32%的工业级NaOH。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述聚醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚的一种或几种。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述聚醚大单体为为质量比为1：2的3000分子量的异丁烯醇聚氧乙烯醚和2400分子量的异戊烯醇聚氧乙烯醚的组合物。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述氧化剂为为质量百分比为27.5%工业级双氧水。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸中一种或两种组成。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述还原剂为抗坏血酸。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述小单体溶液滴加时间a为2.5~4.5h。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述AMPS溶液以滴加方式加入，滴加时间为30min。2CN106366258A说明书1/4页一种改性聚羧酸保坍剂母料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种水泥基胶凝材料用聚羧酸外加剂，具体涉及一种改性聚羧酸保坍剂母料的制备方法，属于水泥添加剂领域。背景技术[0002]AMPS(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)可提供极性极强的阴离子磺酸基和酰胺基，磺酸基团在减水剂分子结构中所起的作用与羧基是相同的，区别在于磺酸基主导作用是高效分散而产生高减水率，羧基主导作用是缓凝、保坍。酰胺基吸附于C3A表面并促使其分散，加快C3A水化，加快钙矾石的生成，抑制水泥强度发展初期形成的松散结构。[0003]AMPS在聚羧酸保坍剂中的引入，可辅助增强保坍剂的分散和早强效果。AMPS在室温下稳定，但在水溶液中，AMPS在水中的聚合热平均为22千卡/摩尔，即可进行均聚，也可进行共聚。AMPS具有供链式聚合反应活性的碳碳双键，但AMPS分子中一侧的磺酸基团的长链结构可能降低了丙烯酸的双键反应活性，会扰乱丙烯酸、丙烯酸羟乙酯的聚合效果。本专利采取延缓加入AMPS的合成方式，可以确