一种综合保坍型聚羧酸减水剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113149507A(43)申请公布日2021.07.23(21)申请号202110409886.5C08F230/08(2006.01)(22)申请日2021.04.16C04B103/30(2006.01)(71)申请人江苏超力建材科技有限公司地址221001江苏省徐州市徐州经济开发区螺山路26号(72)发明人黄立军佟莉王若臣黄庆周广军孟祥瑞(74)专利代理机构北京索睿邦知识产权代理有限公司11679代理人刘丽(51)Int.Cl.C04B24/32(2006.01)C08F283/06(2006.01)C08F220/06(2006.01)C08F212/14(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种综合保坍型聚羧酸减水剂的制备方法(57)摘要本发明属于混凝土添加剂技术领域，具体涉及一种综合保坍型聚羧酸减水剂的制备方法。该方法通过以下步骤实现：将苯乙烯磺酸钠及甲基丙烯酸混合，然后加入N‑（β‑氨乙基）‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷，加入1，4‑萘醌，缓慢的滴加脯氨酸‑浓硫酸，进行反应，反应结束后，备用，得单体A；将丙烯酸、甲基烯丙基聚氧乙烯醚及去离子水，形成底液；将引发剂加入去离子水，形成溶液A；然后混合反应，反应结束后，加入聚乙二醇，继续保温搅拌30min即可。本发明在制备过程中，首先将单体进行功能化修饰，然后将其同聚醚大分子及聚丙烯进行共聚反应，制备得到的产物能够减少掺加量，但能获得高的减水率及有益的保坍性能。CN113149507ACN113149507A权利要求书1/1页1.一种综合保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，通过以下方法制备而成：（1）将苯乙烯磺酸钠及甲基丙烯酸混合，然后加入N‑（β‑氨乙基）‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷，升温至100‑120℃，搅拌条件下，首先加入1，4‑萘醌，缓慢的滴加脯氨酸‑浓硫酸，进行反应，反应结束后，备用，得单体A；（2）将丙烯酸、甲基烯丙基聚氧乙烯醚及去离子水，形成底液；（3）将引发剂加入去离子水，形成溶液A；（4）首先将底液升温至50‑60℃，搅拌一段时间后继续升温至80‑90℃，滴加溶液A和单体A，溶液A的滴加时间为1.5h，单体的滴加时间为1h；（5）滴加完成后，保温进行反应25min，反应结束后，调节pH值为6‑7，将反应液中加入聚乙二醇，继续保温搅拌30min即可。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸及N‑（β‑氨乙基）‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为1.5‑2：2.5‑3.5：0.8。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述1，4‑萘醌的加入量占苯乙烯磺酸钠及甲基丙烯酸总质量的0.5%；所述脯氨酸‑浓硫酸的加入量占甲基丙烯酸总质量的总质量的1.25%；所述脯氨酸和浓硫酸的质量比为0.3：1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸、甲基丙烯酸及甲基烯丙基聚氧乙烯醚的质量比为2：1：8‑10。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂的加入量占甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.3%。6.根据权利要求1‑5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇同反应液的质量比为1：200。2CN113149507A说明书1/4页一种综合保坍型聚羧酸减水剂的制备方法技术领域[0001]本发明属于混凝土添加剂技术领域，具体涉及一种综合保坍型聚羧酸减水剂的制备方法。背景技术[0002]聚羧酸减水剂可以用来配制高强混凝土，节约水泥用量，使混凝土具有较好的分散性与分散保持性，得到了广泛的应用于发展，已成为混凝土减水剂市场的主流产品。[0003]随着高性能混凝土概念的提出，要求使用的聚羧酸减水剂不仅要具有较高的减水率，而且要具有良好的保坍型。而目前国内市场上，聚羧酸减水剂主要有高减水型和保坍型两类。高减水型的聚羧酸减水剂由于具有较高的减水率，其产量比较敏感，且混凝土流动度损失较快，给实际工程应用带来了一定的难度。保坍型减水剂保坍性能较好，但减水率一般较低，通常需要与其他减水剂复配使用，不适用于特殊要求的高性能混凝土。因此，研发一种具有高减水率同时保坍性能好的综合型减水剂成为了亟待解决的问题。发明内容[0004]针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种综合保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，该减水剂在保证高减水率的同时，保坍性能好，且添加量少。[0005]本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：本发明提供了一种综合保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，通过以下方法制备而成：（1）将苯乙烯磺酸钠及甲基丙烯酸混合，然后加入N‑（β‑氨乙基）‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷，升温至100‑120℃，