聚氨酯型石墨烯的制备方法及其在聚氨酯纤维中的应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106589459A(43)申请公布日2017.04.26(21)申请号201611140105.2(22)申请日2016.12.12(71)申请人连云港杜钟新奥神氨纶有限公司地址222047江苏省连云港市经济技术开发区昆仑山路8号(72)发明人张斌孙振波王宝总杨森孙迎春高久林(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350代理人汤东凤(51)Int.Cl.C08K9/04(2006.01)C08K3/04(2006.01)D01F6/94(2006.01)D01F1/10(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称聚氨酯型石墨烯的制备方法及其在聚氨酯纤维中的应用(57)摘要本发明提供一种聚氨酯型石墨烯的制备方法及其在聚氨酯纤维中的应用，涉及高分子材料领域，其制备及应用方法为：用改进Hummers法制得氧化石墨烯，加入异氰酸酯进行反应，再用封端剂一元醇或单胺进行异氰酸基封端，最后用还原剂还原得到聚氨酯型石墨烯；将聚氨酯型石墨烯溶于有机溶剂制得浆料，并加到聚氨酯溶液中，纺丝得到聚氨酯纤维；本发明制备的聚氨酯型石墨烯具有分散性好，性质稳定的优点，与聚氨酯溶液有很好的相容性，聚氨酯纤维具有高强度、高断裂伸长率、高黑度、抗菌和防紫外线功能，在差别化聚氨酯纤维领域具有良好的应用前景。CN106589459ACN106589459A权利要求书1/1页1.一种聚氨酯型石墨烯的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：：(1)利用改进Hummers法制得氧化石墨烯；(2)将氧化石墨烯和有机溶剂加入到带有搅拌的三口烧瓶中，超声分散2-8小时；(3)将三口烧瓶水浴加热至40-80℃，通氮气保护气，并向其中加入异氰酸酯反应4-24小时；(4)向三口烧瓶中加入封端剂一元醇或单胺对异氰酸酯进行封端反应，反应4-24小时；(5)向三口烧瓶中加入还原剂反应4-24小时；(6)将反应后的瘀浆倒入二氯甲烷中，抽滤，并用二氯甲烷清洗；(7)将滤饼置于真空干燥箱中4-24小时烘干，制得聚氨酯型石墨烯粉末。2.如权利要求1所述的聚氨酯型石墨烯的制备方法，其特征在于，所述各原料氧化石墨烯、有机溶剂、异氰酸酯、封端剂、还原剂之间的比例为5-15g：500-1500ml：0.1-0.5mol：0.1-0.5mol：0.1-0.5mol。3.如权利要求1所述的聚氨酯型石墨烯的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任一种，优选N，N-二甲基乙酰胺。4.如权利要求1所述的聚氨酯型石墨烯的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯选自4，4-二甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯的任一种。5.如权利要求1所述的聚氨酯型石墨烯的制备方法，其特征在于，所述封端剂选自正丁醇、异丁醇、单乙醇胺、二乙胺的任一种，优选正丁醇。6.如权利要求1所述的聚氨酯型石墨烯的制备方法，其特征在于，所述还原剂选自苯肼、水合肼类化合物或水合肼类化合物的衍生物中的任一种。7.如权利要求1-6任一项制备的聚氨酯型石墨烯在聚氨酯纤维中的应用，其特征在于，将制得的聚氨酯型石墨烯溶于有机溶剂中配成浆料，再将所述浆料添加到聚氨酯溶液中，在40-60℃温度下搅拌1-4小时，得到黑色聚氨酯溶液，最后纺丝得到黑色聚氨酯纤维。8.如权利要求7所述的聚氨酯型石墨烯在聚氨酯纤维中的应用，其特征在于，所述有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮的任一种，优选N，N-二甲基乙酰胺。9.如权利要求7所述的聚氨酯型石墨烯在聚氨酯纤维中的应用，其特征在于，所述纺丝的方法选自干法纺丝、湿法纺丝和熔融纺丝的任一种。2CN106589459A说明书1/5页聚氨酯型石墨烯的制备方法及其在聚氨酯纤维中的应用技术领域[0001]本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种聚氨酯型石墨烯的制备及其在聚氨酯纤维中的应用。背景技术[0002]石墨烯是碳原子之间通过SP2轨道杂化成键并排列成二维六角型呈蜂巢状的晶体，该特殊结构使其具有各种优异的性能，如表面积大、强度高、导电性好和抗菌抗紫外线功能等，是目前世界上公认的最坚硬、最有韧性的材料。[0003]聚氨酯纤维是合成纤维的重要品种之一，具有伸长率大、弹性回复率高等优点，与其他纤维混纺时，少量添加便可显著改造织物的弹性，被比喻为纺织品中的“味精”。普通氨纶虽然具有很多优异的性能，但在染色方面，氨纶的上染率和色牢度等都不太理想，和其他纤维混纺染整后会出现色差等问题。目前生产的聚氨酯纤维，主要是通过添加炭黑来达到黑色的效果，中国专利CN201210447405.0公开了一种原位聚合制备黑色聚氨酯弹