橡胶硫化促进剂CBS的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108084114A(43)申请公布日2018.05.29(21)申请号201711380143.X(22)申请日2017.12.19(71)申请人蔚林新材料科技股份有限公司地址457000河南省濮阳市化工产业集聚区(72)发明人丁俊杰宋风朝王志强孙建福王飞李宏喜郭同新屈军伟钱娟娟(74)专利代理机构北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371代理人李进(51)Int.Cl.C07D277/80(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图4页(54)发明名称橡胶硫化促进剂CBS的制备方法(57)摘要本发明提供了一种橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，涉及橡胶硫化促进剂技术领域，该制备方法首先将2-巯基苯并噻唑溶于有机溶剂中，并加入催化剂充分混合，随后在恒温恒压条件下滴加环己胺进行催化氧化反应，反应过程中通入氧气使反应保持恒压状态，环己胺加入完毕后至反应压力30～40min不再变化时反应结束，制得橡胶硫化促进剂CBS，所述有机溶剂为能良好溶解CBS但不与2-巯基苯并噻唑和环己胺发生化学反应的有机溶剂。本发明制备方法在催化剂的作用下以氧气为氧化剂便可氧化合成CBS，不但杜绝了含亚硝胺致癌物废水的产生，还降低氧化剂成本，具有绿色环保、节能经济的优点。CN108084114ACN108084114A权利要求书1/1页1.一种橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：首先，将2-巯基苯并噻唑溶于有机溶剂中，并加入催化剂充分混合，随后在恒温恒压条件下滴加环己胺进行催化氧化反应，反应过程中通入氧气使反应保持恒压状态，环己胺加入完毕后至反应压力30～40min不再变化时反应结束，制得橡胶硫化促进剂CBS；所述有机溶剂为能良好溶解CBS但不与2-巯基苯并噻唑和环己胺发生化学反应的有机溶剂。2.根据权利要求1所述橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，其特征在于，所述2-巯基苯并噻唑与有机溶剂的质量比为1：10～25。3.根据权利要求1或2所述橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲苯或丙酮中的任意一种。4.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，其特征在于，所述催化剂为固载于多孔固体材料上的四苯基卟啉金属配合物；优选的，所述四苯基卟啉的金属配合物为四苯基卟啉钴或四苯基卟啉铜；优选的，所述多孔固体材料为分子筛或活性炭。5.根据权利要求4所述的橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，其特征在于，所述催化剂为固载于分子筛上的四苯基卟啉铜。6.根据权利要求1所述橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，其特征在于，所述催化剂的加入量为2-巯基苯并噻唑质量的0.1～10％。7.根据权利要求1所述橡胶硫化促进剂CBS制备方法，其特征在于，所述催化氧化反应的反应温度为10～80℃，反应压力为0.1～1.0MPa。8.根据权利要求1所述橡胶硫化促进剂CBS制备方法，其特征在于，所述环己胺的滴加量与2-巯基苯并噻唑的摩尔比为1.01～2.0：1。9.根据权利要求1所述橡胶硫化促进剂CBS制备方法，其特征在于，所述环己胺的滴加时间为0.5～2小时。10.根据权利要求1所述橡胶硫化促进剂CBS制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括将得到的橡胶硫化促进剂CBS进行干燥粉碎的步骤；优选的，所述干燥的温度为70～80℃。2CN108084114A说明书1/9页橡胶硫化促进剂CBS的制备方法技术领域[0001]本发明涉及橡胶硫化促进剂技术领域，尤其是涉及一种橡胶硫化促进剂CBS的制备方法。背景技术[0002]自二十世纪八十年代始，我国的橡胶助剂工业持续、健康、稳定发展，特别是近年来国内汽车工业、通讯产业的迅猛发展，带动橡胶加工业快速增长，给橡胶助剂行业的发展提供了前所未有的良好契机。然而，我国橡胶促进剂的生产虽然已有大幅度提高，但与世界发达国家相比，在产品内在质量及“绿色”环保技术等方面仍存在很大差距。中国助剂工业将扩大绿色、无毒产品的市场份额，大幅度削减在橡胶加工或使用过程中会产生致癌亚硝胺物质的橡胶助剂，对推进清洁生产、发展绿色助剂给予了极大的重视，特别是逐渐淘汰产生亚硝胺致癌物产品的认识已深入人心，并取得初步成效。[0003]橡胶硫化促进剂CBS(化学名：N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺，分子式：C13H16N2S2)是一种高度活泼的后效性硫化促进剂，不但兼有抗焦烧性能优良和硫化时间短两大优点，还具有合用性好的优点，可单独使用，亦可与秋兰母类、胍类、二硫代氨基甲酸盐类硫化促进剂合用，合用体系操作安全性好，可以明显提高硫化胶的拉伸强度和定伸强度高。同时，硫化胶变色轻微、不喷霜，硫化胶耐老化性能优良。因此，橡胶硫化促进剂CB