一种快速且准确的杜仲含胶量测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109425589A(43)申请公布日2019.03.05(21)申请号201710791683.0(22)申请日2017.09.05(71)申请人北京化工大学地址100029北京市朝阳区北三环东路15号(72)发明人张继川刘根实(74)专利代理机构北京知舟专利事务所(普通合伙)11550代理人周媛(51)Int.Cl.G01N21/3577(2014.01)G01N1/38(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种快速且准确的杜仲含胶量测定方法(57)摘要本发明涉及一种快速且准确的杜仲含胶量测定方法，包括以下步骤：配制浓度为0.5～5mg/mL的反式-1，4-聚异戊二烯标准品溶液；选取内标物，配制成溶液；对反式-1，4-聚异戊二烯标准品使用变温红外以10℃为单位从30℃升温至90℃进行测试；绘制标准曲线；向杜仲样品中加入内标物溶液，进行红外光谱检测；计算样品中胶含量。本发明通过变温红外使得结晶峰消除，以反式聚异戊二烯吸收峰作为杜仲特征峰进行定量检测，增加了测试结果的准确性和可靠性。CN109425589ACN109425589A权利要求书1/1页1.一种快速且准确的杜仲含胶量测定方法，其特征在于包括以下步骤：(1)配制浓度为0.5～5mg/mL的反式-1，4-聚异戊二烯标准品溶液；(2)选取内标物，配制成溶液；(3)对反式-1，4-聚异戊二烯标准品使用变温红外以10℃为单位从30℃升温至90℃进行测试，从60℃起谱图开始重合；(4)绘制标准曲线：向所配制的反式-1，4-聚异戊二烯标准品溶液中加入内标物溶液，在大于70℃的环境下进行红外光谱检测；取845cm-1处峰面积与内标物的特征峰处峰面积之比作为纵坐标，反式-1，4-聚异戊二烯标准品浓度与内标物溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线；(5)向杜仲样品中加入内标物溶液，在与步骤(4)相同的温度下进行红外光谱检测；(6)计算样品中胶含量：根据步骤(5)所得红外光谱图，将845cm-1和内标物的特征峰处峰面积之比代入标准曲线中，计算出样品中胶含量。2.根据权利要求1所述的杜仲含胶量测定方法，其特征在于：所述内标物的特征峰与反式-1，4-聚异戊二烯特征峰互不干扰且独立。3.根据权利要求1所述的杜仲含胶量测定方法，其特征在于：步骤(4)中，绘制标准曲线的温度范围为70℃～90℃。4.根据权利要求3所述的杜仲含胶量测定方法，其特征在于：步骤(4)中，绘制标准曲线的温度范围为80℃。5.根据权利要求1所述的杜仲含胶量测定方法，其特征在于：所述内标物为聚苯乙烯，配制聚苯乙烯溶液的浓度为5mg/mL。6.根据权利要求5所述的杜仲含胶量测定方法，其特征在于：所述标准曲线为y＝0.31412x+0.14258，相关系数R2为0.99953。2CN109425589A说明书1/4页一种快速且准确的杜仲含胶量测定方法技术领域[0001]本发明涉及高分子材料领域，进一步地说，是涉及一种快速且准确的杜仲含胶量测定方法。背景技术[0002]由于世界的快速发展，橡胶已成为用途最广泛的资源之一，其中天然橡胶以其高性能、可再生等优势一直是人们研究的热点。随着人们的环保意识的不断增强，合成橡胶等石油基材料排碳作用越来越明显，固碳的必要性尤为突出，且三叶橡胶树生长条件极为苛刻，天然橡胶资源十分紧张，因此更多的研究者将目光聚焦于第二天然橡胶资源的开发。[0003]杜仲胶属于重要的第二天然橡胶，为绿色可再生高分子材料，它存在于第三纪冰川遗留物种-杜仲树，随着世界可持续发展战略不断贯彻，人们对杜仲树的研究越来越重视。杜仲胶存在于杜仲树的根、皮、叶等组织当中，其化学成分与产自于三叶橡胶树的天然橡胶相同，但由于碳原子围绕双键的空间构型不同，其不饱和烃存在顺、反两种形式，天然橡胶中主要结构为顺式-1，4-聚异戊二烯，杜仲橡胶的主要结构为反式聚异戊二烯。目前，对于杜仲中反式-1，4-聚异戊二烯含量的检测方法众多。最传统的方法是索氏提取法测定含胶量，这种方法耗时较长且误差较大，之后有人使用近红外光谱，以其二阶导数光谱在4000cm-1到6000cm-1之间获得的最佳最小二乘法回归模型量化杜仲中反式聚异戊二烯；除此之外还有人提出核磁法测定胶含量，但研究成本较高，且核磁法对于定量的检测敏感度较低。[0004]采用傅里叶变换红外光谱法进行杜仲含胶量测定，利用红外定量检测的原理为红外谱图中两物质的特征峰面积之比与其浓度之比成正比，通过向体系中添加内标物，从而绘制所测样品与内标物峰面积与浓度比的标准曲线，进行相应定量检测。对于蒲公英橡胶，其835cm-1处的顺式聚异戊二烯骨架伸缩振动峰独立且尖锐，可用作定量分析。但是以反式聚异戊二烯为主要结