一种双甘膦制备草甘膦的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110790788A(43)申请公布日2020.02.14(21)申请号201911133183.3(22)申请日2019.11.19(71)申请人杜伟地址719006陕西省榆林市榆阳区镇川镇居民六组1号(72)发明人杜伟(74)专利代理机构西安弘理专利事务所61214代理人宁文涛(51)Int.Cl.C07F9/38(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种双甘膦制备草甘膦的方法(57)摘要本发明公开了一种双甘膦制备草甘膦的方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、将双甘膦为原料，通入富氧气体于水相中在常压下进行催化氧化反应，得到反应液；步骤2、将步骤1得到的反应液作为反应物，加入催化剂硫酸亚铁或亚硫酸钠进行脱羧反应，分离，得到草甘膦结晶并纯化；步骤3、将过滤母液经渗透汽化膜分离装置分离出副产物甲醛，草甘膦母液循环使用，分离出的稀甲醛水溶液再经渗透汽化膜分离装置分离浓缩，浓甲醛全部或部分循环使用，解决了现在技术中存在环保治理难度大的问题。CN110790788ACN110790788A权利要求书1/1页1.一种双甘膦制备草甘膦的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、将双甘膦为原料，通入富氧气体于水相中在常压下进行催化氧化反应，得到反应液；步骤2、将步骤1得到的反应液作为反应物，加入催化剂硫酸亚铁或亚硫酸钠进行脱羧反应，分离，得到草甘膦结晶并纯化；步骤3、将过滤母液经渗透汽化膜分离装置分离出副产物甲醛，草甘膦母液循环使用，分离出的稀甲醛水溶液再经渗透汽化膜分离装置分离浓缩，浓甲醛全部或部分循环使用。2.根据权利要求1所述的一种双甘膦制备草甘膦的方法，其特征在于，所述步骤1中双甘膦在水中的重量浓度为38％。3.根据权利要求1所述的一种双甘膦制备草甘膦的方法，其特征在于，所述步骤1的反应温度为60-80℃。4.根据权利要求1所述的一种双甘膦制备草甘膦的方法，其特征在于，所述步骤2具体按照以下实施：将步骤1所述的反应液分层得到有机相和水相，将所述的水相作为反应物，加入催化剂硫酸亚铁或亚硫酸钠进行脱羧反应，分离，得到草甘膦结晶并纯化。5.根据权利要求1所述的一种双甘膦制备草甘膦的方法，其特征在于，所述步骤1中加有催化剂，所述催化剂为活性炭。6.根据权利要求5所述的一种草甘膦的制备方法，其特征在于，所述活性碳与双甘膦的初始重量投料比为：活性碳∶双甘膦＝0.15～0.25。7.根据权利要求1所述的一种草甘膦的制备方法，其特征在于，所述富氧气的体积浓度为60～90％。8.根据权利要求1所述的一种草甘膦的制备方法，其特征在于，所述渗透汽化膜分离装置由预热器、渗透汽化膜分离器、冷凝器、真空泵组成。2CN110790788A说明书1/3页一种双甘膦制备草甘膦的方法技术领域[0001]本发明属于双甘膦制备草甘膦技术领域，涉及一种双甘膦制备草甘膦的方法。背景技术[0002]草甘膦是一种高效的广谱灭生性除草剂，因其具有良好的内吸传导性能，对多种深根恶性杂草的防治非常有效，近年来销售量逐步增长，随着耐草甘膦酸转基因作物的逐渐推广，它的应用范围进一步扩大。现已成为世界上销量最大和增长速度最快的除草剂，2003年的销售额达到了47亿美元，占整个农药市场的16％。[0003]双甘膦，又名膦酰基甲基亚氨基二乙酸，采用含分子氧气体经催化氧化制取草甘膦有很多方法，例如：US3969398公开了通过活性碳作催化剂，采用含分子氧气体将双甘膦氧化成草甘膦的方法，该方法合成液中草甘膦的含量，收率较理想，成本也低，但该法付产品甲醛易与成品草甘膦反应生成N-甲基草甘膦，导致草甘膦稳定性差，产品质量快速下降，而且该工艺采用双甘膦饱和溶液进行氧化反应(双甘膦在水中浓度仅为4％)，没有实际生产意义。现有制备草甘膦的技术为采用空气或氧气作为氧化剂的，但需采用负载有重金属的活性炭作为催化剂，存在一定程度的污染问题；也有采用双氧水作氧化剂的，但双氧水比氧气或空气的成本高得多，或者存在选择性不高等问题，因此，现有的方法要么生产的产品质量不好、资源利用率低，要么使用了危险化学品，要么会产生难以处理的废弃物，要么产生得到含毒性金属、贵金属或强酸的物流，环保治理难度较大，而且，某些方法必须在非常稀释的条件下进行，需要大量的能量浓缩溶液，以便以有经济价值的产率回收草甘膦产物。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种双甘膦制备草甘膦的方法，解决了现在技术中存在环保治理难度大的问题。[0005]本发明所采用的技术方案是，一种双甘膦制备草甘膦的方法，具体按照以下步骤实施：[0006]步骤1、将双甘膦为原料，通入富氧气体于水相中在常压下进行催化氧化反应，得到反应液；[0007]步骤2、将步骤1得到的反应液