一种双金属钝化剂制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110841723A(43)申请公布日2020.02.28(21)申请号201911153587.9(22)申请日2019.11.21(71)申请人宿迁明江化工股份有限公司地址223800江苏省宿迁市宿迁生态化工科技产业园纬二路2号(72)发明人石肖(74)专利代理机构北京盛凡智荣知识产权代理有限公司11616代理人戴秀秀(51)Int.Cl.B01J33/00(2006.01)C10G11/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种双金属钝化剂制备工艺(57)摘要本发明公开了一种双金属钝化剂制备工艺，属于石油化工技术领域。本发明工艺包括依次进行的三步骤：单锑钝化剂制备、单铈钝化剂制备和复合钝化剂制备的步骤，本发明利用有机酸与有机胺按一定比例进行反应，进而与三氧化二锑、碳酸铈形成螯合物，并形成水溶性钝化剂产品。本发明相对传统钝化剂工艺没有使用双氧水作为原料，从而降低了生产过程的风险性，并杜绝了工人接触双氧水所产生的危害。本发明工艺与现有技术相比较保留三氧化二锑结构，且无需通过双氧水氧化形成五氧化二锑，相比较五氧化二锑，三氧化二锑分子中锑含量更高，当单位质量的氧化锑沉积到催化剂上时，催化剂表面的锑含量更高，挂锑率也更高。CN110841723ACN110841723A权利要求书1/1页1.一种双金属钝化剂制备工艺，其特征在于包括依次进行的三步骤：单锑钝化剂制备、单铈钝化剂制备和复合钝化剂制备的步骤；单锑钝化剂制备：第一步，将有机酸原料抽入釜中，并将乙醇胺或三乙醇胺或三乙胺或二乙醇胺的一种抽入高位槽，边降温搅拌边滴加；第二步，滴加完成后继续搅拌一定时间，打开人孔盖向釜内投入三氧化二锑；第三步，投完后升温至80-130℃，升温过程中保持反应釜密闭，打开冷凝器阀门及冷却水阀门，冷凝回流，反应1-4小时，取样观察，反应液呈红棕色透明，反应完成，降温至50℃以下；第四步，向釜内抽入去离子水，得到单锑钝化剂成品；单铈钝化剂制备：第一步，将乙醇胺或三乙醇胺或三乙胺或二乙醇胺的一种以及去离子水依次抽入釜中；第二步，打开人孔，边降温边投有机酸原料；第三步，控制温度30-60℃之间，缓慢投入碳酸铈；第四步，继续升温至70-110℃，反应至透明后降温，得到单锑钝化剂成品；复合钝化剂制备：第一步，将上述制备所得的单锑钝化剂以及单铈钝化剂按照一定比例混合，得到双功能催化裂化金属钝化剂。2.根据权利要求1所述的一种双金属钝化剂制备工艺，其特征在于：所述的有机酸原料为乳酸或草酸或柠檬酸或酒石酸或苹果酸的一种。3.根据权利要求2所述的一种双金属钝化剂制备工艺，其特征在于：所述的单锑钝化剂制备步骤中的有机酸原料与乙醇胺或三乙醇胺或三乙胺或二乙醇胺以及与三氧化二锑以及与去离子水的优选质量配比为4:2:2:1。4.根据权利要求3所述的一种双金属钝化剂制备工艺，其特征在于：所述的单铈钝化剂制备步骤中的乙醇胺或三乙醇胺或三乙胺或二乙醇胺与去离子水以及与有机酸原料以及与碳酸铈的质量配比为5:20:10:8.5。2CN110841723A说明书1/3页一种双金属钝化剂制备工艺技术领域[0001]本发明属于石油化工技术领域，尤其与一种双金属钝化剂制备工艺有关。背景技术[0002]随着催化裂化(FCC)技术不断发展，以及受渣油加工的效益因素驱动，催化裂化(FCC)装置的渣油掺炼率不断提高，有的装置已实现全渣油进料。原料的重质化，劣质化也带来了诸多影响装置经济运行的问题，其中金属污染、尤其是重金属污染就是比较突出的问题之一。[0003]目前，已经发现的FCC催化剂的污染金属主要包括镍、钒、铁、铜、钠、钙、镁、钾和铅等，最常见的几种污染金属是括镍、钒、铁和钠，其中镍和钒对催化剂的影响最为严重，在不少FCC文献中，污染金属几乎成了镍和钒的代名词。镍、钒等重金属对裂化催化剂的污染及钝化是一个复杂的物理-化学过程。镍主要促进脱氢反应，使催化剂选择性下降；钒主要是破坏催化剂分子筛结构，使其活性降低。随着分子筛催化剂的普及应用，发现镍和钒对催化剂的毒害没有协同效应，即钒和镍对催化剂的毒害是独立的。[0004]而金属钝化剂技术自70年代工业化以来，其研究开发工作不断取得进展，并成为催化裂化尤其是渣油催化裂化的重要技术之一。金属钝化剂是利用某些金属(如锑、铈、锡等)的有机和无机化合物，多以液体状态注入FCC反应-再生系统中并沉积在催化剂上，与催化剂上沉积的金属发生相互作用，抑制其对催化剂的污染。由于现有的金属钝化剂普遍采用双氧水为原料把三氧化二锑通过氧化形成五氧化二锑，再做成水溶性锑剂。由于双氧水的化学性能，在制备金属钝化剂的过程中存在安全问题，工人接触双氧水也会产生危害。发明内容[0005]针