一种杜仲炭药材、颗粒及标煎粉的快速多信息薄层鉴别方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111458451A(43)申请公布日2020.07.28(21)申请号202010279785.6(22)申请日2020.04.10(71)申请人河北中医学院地址050200河北省石家庄市鹿泉区经济开发区杏苑路3号(72)发明人牛丽颖王鑫国姜晓娅(74)专利代理机构石家庄开言知识产权代理事务所(普通合伙)13127代理人李志民(51)Int.Cl.G01N30/94(2006.01)G01N30/91(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种杜仲炭药材、颗粒及标煎粉的快速多信息薄层鉴别方法(57)摘要本发明涉及一种杜仲炭药材、颗粒及标煎粉的快速多信息薄层鉴别方法。其特征在于：用简便、快捷的前处理方法得到供试品与药材溶液，分别点于同一块薄层板上，用适宜展开剂，展开后，在3种检视条件下，检视到杜仲炭药材、颗粒及标煎粉的荧光斑点、无荧光斑点和显色的颜色斑点共11个，归属于约8种化学成分。斑点交错，互不干扰，发挥了不同检视条件下的信息斑点互补。目前还未查阅到有关杜仲炭药材、水提取的颗粒及标煎粉的薄层鉴别报道。本发明不但提供了杜仲炭药材、颗粒及标煎粉多信息鉴别方法，提高了其质量可控性，有利于质量监督管理。方法简便、快捷，高效率、成本低、绿色环保。CN111458451ACN111458451A权利要求书1/1页1.一种杜仲炭药材、颗粒及标煎粉的快速多信息薄层鉴别方法，其特征在于：取杜仲炭颗粒和标煎粉各0.5g，分别加甲醇3ml，超声处理10分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另杜仲炭药材0.3g，加甲醇2ml,，超声处理15分钟，离心，上清液作为药材溶液；吸取颗粒供试品溶液3μl、标煎粉溶液3μl、药材溶液10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比6∶5∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与杜仲炭药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与杜仲炭药材色谱相应的位置上，至少显3个蓝紫色荧光斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点呈现，再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与杜仲炭药材色谱相应的位置上，显相同的棕黑色主斑点。2.根据权利要求1所述的一种杜仲炭药材、颗粒及标煎粉的快速多信息薄层鉴别方法，其特征在于所述的每1g颗粒相当原生药材20g；每1g标煎粉相当原生药材20g。3.根据权利要求1所述的一种杜仲炭药材、颗粒及标煎粉的快速多信息薄层鉴别方法，其特征在于采用同一展开剂，在同一块薄层板，3种检视条件下，检视到杜仲炭药材、颗粒及标煎粉的信息斑点11个，归属约8种化学成分。2CN111458451A说明书1/4页一种杜仲炭药材、颗粒及标煎粉的快速多信息薄层鉴别方法技术领域[0001]本发明涉及一种杜仲炭药材、颗粒及标煎粉的快速多信息薄层鉴别方法。属于中药的薄层鉴别领域。即，采用薄层色谱鉴别，在同一块薄层板上，3种不同的检视条件下，共检视到杜仲炭药材、颗粒及标煎粉的11种信息斑点，归属约8种化学成分。背景技术[0002]所谓的快速多信息薄层鉴别方法，顾名思义就是薄层鉴别简便、快捷、高效，供试品溶液和对照药材溶液，不需要反复提纯处理，无蒸发、浓缩等污染环境的操作程序，用适宜的溶剂超声后，都不需滤过，上清液点样、展开、检视、即可，很快就能得到薄层结果。所谓的多信息系指一块薄层板，展开1次，可获得不同检视条件下的多种信息斑点，斑点重叠、交错，但在各自的检视条件下，互补干扰。与常规的薄层鉴别相比，大幅度提高了被检测物的质量可控性，有利于市场质量监督，确保人民用药的安全与有效。[0003]杜仲为杜仲科植物杜仲EucommiaulmoidesOliv.的干燥树皮。收载于2015年版中国药典一部，具有补肝肾，强筋骨，安胎之功效。用于肝肾不足，腰膝酸痛，筋骨无力，头晕目眩，妊娠漏血，胎动不安。杜仲主含杜仲胶，约6-10％，是一种难溶于水的硬性树胶，此外还含有木脂素类化合物松脂醇二葡糖糖苷及环烯醚萜类化合物京尼平、京尼平苷、京尼平苷酸等。杜仲的质量标准收载了显微鉴别、试管反应、浸出物和含量测定，还未收载薄层鉴别项目。虽然偶有薄层鉴别的报道【1】，也多是以京尼平苷酸和松脂醇二葡萄糖苷为指标，而且方法极其繁琐、费时，一项薄层鉴别就要花费近2天时间，具体方法如下：取杜仲2g，精密称定，置索氏提取器中，加入三氯甲烷适量，回流提取6小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥去三氯甲烷，再置索氏提取器中，加甲醇适量，回流提取6小时，提取液过滤，回收甲醇至适量，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，作为供试品溶液。另取杜仲对照药材2g，精密称定，置