一种含硅低氯环氧树脂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114276378A(43)申请公布日2022.04.05(21)申请号202111639748.2(22)申请日2021.12.29(71)申请人杜彪地址710000陕西省西安市未央区环湖北路3号湖滨花园小区(72)发明人杜彪(74)专利代理机构北京弘权知识产权代理有限公司11363代理人逯长明许伟群(51)Int.Cl.C07F7/04(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种含硅低氯环氧树脂及其制备方法(57)摘要本申请提供一种含硅低氯环氧树脂及其制备方法，该制备方法为：获取双酚A和环氧氯丙烷的第一混合溶液；向第一混合溶液中加入氢氧化钠溶液，进行第一接触反应，得到第一中间产物；减压回收第一中间产物中的未被反应的环氧氯丙烷；加入正硅酸丁酯，进行第二接触反应，得到第二中间产物；向第二中间产物中加入有机溶剂，使第二中间产物充分溶解，得到第二混合溶液；向第二混合溶液滴加氢氧化钠溶液，进行第三接触反应，得到第三中间产物；从第三中间产物中分离出有机相，旋蒸有机相除去其中的有机溶剂，得到含硅低氯环氧树脂。该含硅低氯环氧树脂在合成阶段会自身通过水解反应，生成正丁醇，提高了脱氯化氢的效率，降低了自身的含氯率。CN114276378ACN114276378A权利要求书1/2页1.一种含硅低氯环氧树脂，其特征在于，所述含硅低氯环氧树脂具有以下结构式：其中n为聚合度，该含硅低氯环氧树脂的平均聚合度为0.2<n<2。2.一种含硅低氯环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：获取双酚A和环氧氯丙烷的第一混合溶液；向所述第一混合溶液中加入氢氧化钠溶液，进行第一接触反应，得到第一中间产物；减压回收所述第一中间产物中的未被反应的所述环氧氯丙烷；继续加入正硅酸丁酯，进行第二接触反应，得到第二中间产物；向所述第二中间产物中加入有机溶剂，使所述第二中间产物充分溶解于所述有机溶剂中，得到第二混合溶液；向所述第二混合溶液中滴加所述氢氧化钠溶液，进行第三接触反应，得到第三中间产物；从所述第三中间产物中分离出有机相，旋蒸所述有机相除去其中的所述有机溶剂，得到含硅低氯环氧树脂。3.根据权利要求2所述的含硅低氯环氧树脂的制备方法，其特征在于，进行第一接触反应的条件：温度为50℃～55℃，反应4h～5h；减压回收所述第一中间产物中的未被反应的所述环氧氯丙烷时的条件：温度不超过85℃，真空度>600mmHg，回收时间2～3h；进行第二接触反应的条件：温度为75℃～80℃，反应时长为1h～1.5h；使第二中间产物充分溶解于所述有机溶剂中的条件：温度为70℃～75℃，溶解时长为30min～40min；进行第三接触反应的条件：温度为55℃～70℃，向所述第二混合溶液中滴加所述氢氧化钠溶液的滴加时长为1h‑1.5h，滴加完成后再反应3h～4h。4.根据权利要求2所述的含硅低氯环氧树脂的制备方法，其特征在于，从所述第三中间产物中分离出有机相，旋蒸所述有机相除去其中的所述有机溶剂，得到含硅低氯环氧树脂，具体包括：将所述第三中间产物冷却分离出水相、保留所述有机相；静置所述有机相4h‑5h；对所述有机相进行常压旋蒸以除去其中的所述有机溶剂，常压旋蒸温度100℃～110℃；常压旋蒸后，进行减压旋蒸以继续除去所述有机溶剂，减压旋蒸温度为140～143℃，直到无所述有机溶剂溜出为止，所得即为该含硅低氯环氧树脂。5.根据权利要求2‑4任意一项所述的含硅低氯环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述双酚A和环氧氯丙烷的摩尔比为1：(2.75～2.8)。2CN114276378A权利要求书2/2页6.根据权利要求5所述的含硅低氯环氧树脂的制备方法，其特征在于，在所述第一接触反应中，所述氢氧化钠溶液的浓度为30wt％，所述双酚A与所述氢氧化钠的摩尔比为1：(1～1.5)。7.根据权利要求5所述的含硅低氯环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述正硅酸丁酯与所述双酚A的摩尔比为(0.5～0.55)：1。8.根据权利要求5所述的含硅低氯环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为苯，溶剂苯的添加量为体系总质量的60wt％～70wt％。9.根据权利要求5所述的含硅低氯环氧树脂的制备方法，其特征在于，在所述第三接触反应中，所述氢氧化钠溶液的浓度为30wt％，所述双酚A与所述氢氧化钠的摩尔比为1：(1.2～1.7)。3CN114276378A说明书1/7页一种含硅低氯环氧树脂及其制备方法技术领域[0001]本申请涉及环氧树脂技术领域，尤其涉及一种含硅低氯环氧树脂及其制备方法。背景技术[0002]随着科技的快速发展以及芯片技术的不断革新，环氧树脂在半导体封装剂或作为集成电路芯片粘合剂中的应用率越来越高。但环氧树脂作为半