杜仲籽粕中京尼平苷酸的提取纯化方法及其应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115677805A(43)申请公布日2023.02.03(21)申请号202211242594.8(22)申请日2022.10.11(71)申请人天津中医药大学地址301617天津市静海区团泊新城西区鄱阳湖路10号天津中医药大学申请人现代中医药海河实验室(72)发明人王跃飞柴欣赵禾苗黄山于卉娟崔英马露露(74)专利代理机构河北国维致远知识产权代理有限公司13137专利代理师任青(51)Int.Cl.C07H17/04(2006.01)C07H1/08(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图2页(54)发明名称杜仲籽粕中京尼平苷酸的提取纯化方法及其应用(57)摘要本发明属于天然化合物提取纯化技术领域，尤其涉及一种杜仲籽粕中京尼平苷酸的提取纯化方法及其应用。该提取纯化方法具体包括：将杜仲籽粕以乙醇水溶液回流提取，然后用氢氧化钠水溶液水解，调节至酸性后再用酸化处理的大孔树脂柱进行富集、纯化，收集洗脱液，干燥，即得。该方法能够从杜仲籽粕提取获得高纯度的京尼平苷酸，且得率较高，可用于杜仲籽粕作为天然中药化合物原料的再利用，能够提升其药用价值，并减少资源浪费。CN115677805ACN115677805A权利要求书1/1页1.一种杜仲籽粕中京尼平苷酸的提取纯化方法，其特征在于，具体包括以下操作：将杜仲籽粕以40％～70％v/v乙醇水溶液回流提取1～3次，每次0.5～1.5h，将所得提取液合并后浓缩，加入氢氧化钠水溶液于90～95℃水解5～60min，得到水解液，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量为所述杜仲籽粕的质量的1％～10％；调节所述水解液的pH至小于2，以含0～5％v/v乙醇的0.45％～0.55v/v甲酸水溶液为洗脱溶剂、用酸化处理的大孔树脂柱进行富集、纯化，收集洗脱液，干燥，即得。2.根据权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，所述杜仲籽粕的制备方法包括：将杜仲籽置于石油醚中回流2～3次，每次1～1.5h，将处理后的杜仲籽取出晾干，即得所述杜仲籽粕。3.根据权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，所述乙醇水溶液的体积百分浓度为40％～55％。4.根据权利要求3所述的提取纯化方法，其特征在于，以所述乙醇水溶液回流提取2次，每次1h。5.根据权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量为所述杜仲籽粕的质量的10％。6.根据权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，大孔树脂可选D101大孔树脂。7.根据权利要求6所述的提取纯化方法，其特征在于，对所述大孔树脂柱进行酸化处理的方法为：将湿法装柱的大孔树脂以90％～95％v/v乙醇水溶液洗脱至流出液无色，再以水洗脱至洗脱液无醇味，然后以至少2倍柱体积的0.5％v/v甲酸水溶液洗脱，即得酸化处理的大孔树脂柱。8.根据权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，以0.5％v/v甲酸水溶液洗脱2倍柱体积后再用含5％v/v乙醇的0.5％v/v甲酸水溶液洗脱4～5倍柱体积；或用含5％v/v乙醇的0.5％v/v甲酸水溶液洗脱4～5倍柱体积。9.根据权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，所述提取方法还包括将所述洗脱液干燥后的产物以甲醇或乙醇纯化。10.权利要求1～9任一项杜仲籽粕中京尼平苷酸的提取纯化方法在生产京尼平苷酸中的应用。2CN115677805A说明书1/9页杜仲籽粕中京尼平苷酸的提取纯化方法及其应用技术领域[0001]本发明属于天然化合物提取纯化技术领域，特别是涉及一种杜仲籽粕中京尼平苷酸的提取纯化方法及其应用。背景技术[0002]杜仲(EucommiaulmoidesOliv.)为杜仲科植物，是中国传统名贵中药材。杜仲以皮入药，含有多种天然活性成分，据报道杜仲具有抗高血压、降血脂、抗糖尿病、抗氧化、抗炎、神经保护、免疫调节等药理作用，临床应用于肝肾不足，腰膝酸痛，筋骨无力，头晕目眩，妊娠漏血，胎动不安等症。近年来发现，杜仲的种子也具有很高的药用价值。[0003]杜仲籽在植物学范畴内称为翅果，富含油脂、蛋白质以及环烯醚萜苷等多种天然活性成分，然而目前脱脂后杜仲籽粕仅作为饲料添加剂加以利用，其潜在的药用价值远未被开发利用，造成了极大的资源浪费。发明内容[0004]针对以上技术问题，本发明提供一种杜仲籽粕中京尼平苷酸的提取纯化方法及其应用，该方法能够从杜仲籽粕提取获得高纯度的京尼平苷酸，且得率较高，可用于杜仲籽粕作为天然中药化合物原料的再利用，能够提升其药用价值，并减少资源浪费。[0005]为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：[0006]本发明第一方面提供一种杜仲籽粕中京尼平苷酸的提取纯化方法，具体包括以下操作：[0007]将杜仲籽粕以40％～70％v/v乙醇水溶液回流提取