一种间苯二甲胺二盐酸盐的制备及合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102329240A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102329240A(43)申请公布日2012.01.25(21)申请号201110184191.8(22)申请日2011.07.01(71)申请人罗梅地址230009安徽省合肥市合肥工业大学南区151信箱合肥市屯溪路193号申请人朱强(72)发明人罗梅朱强(51)Int.Cl.C07C211/27(2006.01)C07C209/00(2006.01)C07C209/86(2006.01)B01J31/02(2006.01)C07F7/18(2006.01)C07C205/16(2006.01)C07C201/12(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种间苯二甲胺二盐酸盐的制备及合成方法(57)摘要一种新型间苯二胺二盐酸盐化合物，该化合物(I)的合成方法是在于2.∶1的间苯二甲胺与六水合氯化铬在无水乙醇溶液中反应一天，将反应液热过滤，滤液旋转蒸发后，用乙醇/正己烷配制成饱和溶液，放入冰箱中静置，数天后析出白色间苯二甲胺二盐酸盐晶体。该化合物在苯甲醛的腈硅化反应及亨利反应中中显示良好的催化性能。CN102394ACCNN110232924002329250A权利要求书1/1页1.一种间苯二甲胺二盐酸盐的制备及合成方法，该化合物(I)是由间苯二甲胺与六水合氯化铬制备的由以下化学式所示的化合物：2.由权利要求1所述的化合物(I)的合成方法，包括合成和分离，其特征在于2.∶1的间苯二甲胺与六水合氯化铬在无水乙醇溶液中反应一天，将反应液热过滤，滤液旋转蒸发后，用乙醇/正己烷配制成饱和溶液，放入冰箱中静置，数天后析出白色间苯二甲胺二盐酸盐晶体。2CCNN110232924002329250A说明书1/2页一种间苯二甲胺二盐酸盐的制备及合成方法一、技术领域[0001]本发明涉及一种铵盐的制备及合成方法，确切地说是一种间苯二甲胺二盐酸盐的制备及合成方法。二、背景技术[0002]铵盐的合成方法已有许多文献报道。早在1956年，J.Chem.Soc.报道了一些铵盐的合成方法，1959年，J.Am.Chem.Soc.也报道了铵盐类的合成方法。(1.Surrey，AlexanderR.；Lesher，GeorgeY.；Mayer，J.Richard；Webb，Wm.G.JournaloftheAmericanChemicalSociety(1959)，812894-7；2.Davis，M.JournaloftheChemicalSociety(1956)，337-43.)。[0003]申请人在合成间苯二甲胺与六水合氯化铬配合物的实验中，未得到目标产物配合物，却得到了另一种新型化合物间苯二甲胺二盐酸盐。三、发明内容[0004]本发明旨在提供化合物间苯二甲胺二盐酸盐，所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。[0005]本发明所称的一种间苯二甲胺二盐酸盐是由间苯二甲胺与六水合氯化铬制备的由以下化学式所示的化合物：[0006][0007]化学名称：间苯二甲胺二盐酸盐，简称化合物(I)。[0008]本合成方法包括合成和分离，所述的合成2∶1的间苯二甲胺与六水合氯化铬在无水乙醇溶液中反应一天，将反应液热过滤，滤液旋转蒸发后，用乙醇/正己烷配制成饱和溶液，放入冰箱中静置，数天后析出白色晶体。[0009]该反应机理可推测为间苯二甲胺分子中的氨基活泼氢与氯离子在乙醇溶剂的作用下，迅速形成盐酸，并与间苯二甲胺成铵盐。[0010]本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。四、附图说明[0011]图1是间苯二甲胺二盐酸盐的X-衍射分析图。五、具体实施方式[0012]1.间苯二甲胺二盐酸盐的制备3CCNN110232924002329250A说明书2/2页[0013]称取0.8080g(0.003mol)的六水合氯化铬放入100ml圆底烧瓶，加入50ml的无水乙醇将其溶解，滴加0.85ml(0.006mol)的间苯二甲胺，加热搅拌回流36小时，生成亮蓝色悬浮液，趁热过滤，取滤液于烧瓶中。旋转蒸发后，用乙醇/正己烷配制成饱和溶液，放入冰箱中静置，数天后析出白色晶体。[0014]将白色晶体依次用正己烷和石油醚冲洗几次，真空干燥一小时，的产物0.4182g，产率33％，熔点：88～90℃.元素分析结果：C：46.03％；H：6.70％；N：13.46％；IR(KBr压片)：3433，2930，1489，1121，905，703。[0015]2.腈硅化反应应用[0016]2-苯基-2-(三甲硅氧基)丙腈的制备[0017][0018]将0.0314g(0.15mmol)盐酸盐化合物(Ⅰ)置入25ml的圆底烧瓶，加入2ml四氢呋喃、0.1ml苯