一种快速提取显齿蛇葡萄叶中高纯度二氢杨梅素的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103554076103554076A(43)申请公布日2014.02.05(21)申请号201310536277.1(22)申请日2013.11.04(71)申请人贵州师范大学地址550001贵州省贵阳市宝山北路116号(72)发明人余正文王家胜张妮何磊磊玉秋萍孔琪(74)专利代理机构贵阳东圣专利商标事务有限公司52002代理人兰艳文(51)Int.Cl.C07D311/40(2006.01)C07D311/32(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书5页说明书5页(54)发明名称一种快速提取显齿蛇葡萄叶中高纯度二氢杨梅素的方法(57)摘要本发明公开了一种快速提取显齿蛇葡萄叶中高纯度二氢杨梅素的方法，其操作步骤如下：（1）粉碎：干叶，粉碎至10～20目；（2）浸洗：放入水中，料液质量体积比为1:100（g/mL），常温浸泡6小时；（3）提取：重新加水，以1:25（g/mL）料液质量体积比，95℃提取60分钟，并趁热分离提取液；（4）结晶：室温或制冷冷却提取液，于4-10℃促进结晶，过滤获得粗品；（5）重结晶：加沸水至粗品全部溶解，重结晶，滤母液，获得产品。所述的操作步骤（1），原材料若为鲜叶，则须剪碎至1-2mm，操作步骤（2）的浸洗料液为1:80（g/mL）。本发明一次浸洗、一次提取、一次重结晶即能满足较高纯度二氢杨梅素产品的快速制备要求。CN103554076ACN1035476ACN103554076A权利要求书1/1页1.一种快速提取显齿蛇葡萄叶中高纯度二氢杨梅素的方法，其特征在于：操作步骤中包含有：（1）粉碎：干叶，粉碎至10～20目；（2）浸洗：放入水中，料液质量体积比为1:100（g/mL），常温浸泡6小时；（3）提取：重新加水，以1:25（g/mL）料液质量体积比，95℃提取60分钟，并趁热分离提取液；（4）结晶：室温或制冷冷却提取液，于4-10℃促进结晶，过滤获得粗品；（5）重结晶：加沸水至粗品全部溶解，重结晶，滤母液，获得产品。2.按照权利要求1所述的一种快速提取显齿蛇葡萄叶中高纯度二氢杨梅素的方法，其特征在于：所述的操作步骤（1），原材料若为鲜叶，采摘时间不超过2天且未损失大量水分，则须剪碎至1-2mm，操作步骤（2）的浸洗料液质量体积比为1:80（g/mL）。3.按照权利要求1所述的一种快速提取显齿蛇葡萄叶中高纯度二氢杨梅素的方法，其特征在于：操作步骤（2）的浸洗液可以重复利用4-5次。4.按照权利要求1所述的一种快速提取显齿蛇葡萄叶中高纯度二氢杨梅素的方法，其特征在于：操作步骤（5）获得的母液可以重复用于热溶解粗品，连续使用五次。2CN103554076A说明书1/5页一种快速提取显齿蛇葡萄叶中高纯度二氢杨梅素的方法技术领域[0001]本发明属于中药成份提取方法，具体的是一种从显齿蛇葡萄中高效提取二氢杨梅素的方法。[0002]背景技术[0003]显齿蛇葡萄（Ampelopsisgrossedentata(Hand.-Mazz.)W.T.Wang）系葡萄科蛇葡萄属，主要分布在海拔200～1000米的华南山地地区，闽、赣、湘、粤、桂、鄂、黔等省均有广泛分布。茎略呈圆柱形，直径0.5～3mm，表面黄绿色至黄棕色，具纵棱，质脆，断面略显纤维性；叶片呈长椭圆形、狭菱形、菱状卵形或披针形，长2～5cm，宽1～2cm，边缘有锯齿，基部楔形。民间饮用实践和科学研究结果表明，显齿蛇葡萄具有清热解毒、抗菌消炎、祛风除湿、减脂降压、解酒护肝等功效。[0004]显齿蛇葡萄叶富含黄酮化合物，其中二氢杨梅素（(2R,3R)-3,5,7-三羟基-2-(3,4,5-三羟基苯基)苯并二氢吡喃-4-酮，Dihydromyricetin）占总黄酮含量的的80%左右，既已证明为核心药效成分，具有很高的开发价值。涉及二氢杨梅素的提取、纯化、结构修饰及药理等方面的中外文献达546篇，发明专利有38个，其中涉及提取技术的发明专利有14个（一种二氢杨梅素的纯化方法CN201010167579.2，一种从枳椇子中提取二氢杨梅素的方法200710026288.X，二氢杨梅素的制备方法及其用途99119123.4，微波法提取二氢杨梅素及其组合物200410027782.4，从蛇葡萄属植物中同时分离二氢杨梅素和杨梅素的方法201110458347.7，用显齿蛇葡萄植物生产二氢杨梅树皮素的方法CN01114564.1，一种从藤茶中提取二氢杨梅素的方法CN200510032918.5，一种从藤茶中提取二氢杨梅素的方法CN200510102129.4，二氢杨梅素新制备方法、药物制剂及用途CN200910066518.4，从藤茶中提取二氢杨梅素、藤茶多