一种从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108047184A(43)申请公布日2018.05.18(21)申请号201810074897.0(22)申请日2018.01.25(71)申请人张家界久瑞生物科技有限公司地址427000湖南省张家界市工业园C区(72)发明人杨彦明谷文祥唐铠雄陈波彭胜(74)专利代理机构长沙明新专利代理事务所(普通合伙)43222代理人徐新(51)Int.Cl.C07D311/32(2006.01)C07D311/40(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法(57)摘要一种从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，包括以下步骤：(1)以显齿蛇葡萄叶、茎为原料，用水或乙醇水溶液提取，重复提取2-3次，得粗提液；将粗提液浓缩，冷却至0-20℃，静置，倒出溶液，下层固体以常温水清洗，固体用乙醇水溶液溶解，得溶液；(2)分离纯化：调节步骤(1)所得溶液的pH值为5-7，上分子筛层析柱，以0.5-1.0mL/min流速吸附，先用水洗脱除去糖类等水溶性杂质及大分子成分，再用乙醇水溶液对分子筛层析柱进行洗脱，收集二氢杨梅素含量高洗脱液，浓缩得二氢杨梅素，纯度为85-93％。该方法采用分子筛对二氢杨梅素进行分离纯化，材料能够反复利用，节约成本，工艺简单，易于工业化生产应用。CN108047184ACN108047184A权利要求书1/1页1.一种从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以显齿蛇葡萄叶、茎为原料，用水或乙醇水溶液提取，提取温度50-90℃，趁热过滤，重复提取2-3次，得粗提液；将粗提液浓缩至原料重量的3-8倍，冷却至0-20℃，静置，倒出溶液，下层固体以常温水清洗2-3次，固体用乙醇水溶液溶解，得溶液；(2)分离纯化：调节步骤(1)所得溶液的pH值为5-7，上分子筛层析柱，以0.5-1.0mL/min流速吸附，先用水洗脱除去糖类等水溶性杂质及大分子成分，再用乙醇水溶液对分子筛层析柱进行洗脱，收集二氢杨梅素含量高洗脱液，浓缩得二氢杨梅素，纯度为85-93％。2.根据权利要求1所述的从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，其特征在于，步骤(1)中，提取所用乙醇水溶液的体积分数为30-80％。3.根据权利要求1或2所述的从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，其特征在于，步骤(1)中，提取的料液比1:6-15，单位为kg/L。4.根据权利要求1或2所述的从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，其特征在于，步骤(1)中，静置的时间为10-20h。5.根据权利要求1或2所述的从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，其特征在于，步骤(1)中，溶解所用乙醇水溶液的体积分数为30-60％。6.根据权利要求1或2所述的从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，其特征在于，步骤(2)中，用柱体积2.5-4.0倍量水洗脱除去水溶性杂质及大分子成分。7.根据权利要求1或2所述的从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，其特征在于，步骤(2)中，用柱体积2.5-4.0倍量乙醇水溶液对分子筛层析柱进行洗脱。8.根据权利要求1或2所述的从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，其特征在于，步骤(2)中，洗脱所用乙醇水溶液的体积分数为90-95％。9.根据权利要求1或2所述的从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述分子筛为Y型、ZSM型、A型分子筛中的任意一种。10.根据权利要求1或2所述的从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，其特征在于，步骤(2)中，所用分子筛进行前处理：将分子筛置于马弗炉，600±50℃高温煅烧4±1h，除杂。2CN108047184A说明书1/3页一种从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法技术领域[0001]本发明涉及一种从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法。背景技术[0002]二氢杨梅素传统提取技术主要有煎煮法、浸提法、索式提取法等，效率低、能耗高且耗时长；新兴提取技术有超声波辅助提取、微波萃取等，提取效率高、耗时少。目前常用的分离技术有溶剂萃取、树脂分离等。[0003]显齿蛇葡萄又名藤茶、茅岩莓茶，是一种野生木质藤本植物，其中主要活性成分为二氢杨梅素。民间饮用实践和科学研究结果表明，显齿蛇葡萄具有清热解毒、抗菌消炎、减脂降压、解酒护肝等功效；显齿蛇葡萄中黄酮类成分含量高达9.37％，而二氢杨梅素是其中的主要成分之一，在预防酒精肝、脂肪肝、抑制肝细胞恶化、降低肝癌的发病率、抗高血压、抑制体外血小板聚集和体内血栓的形成，降低血脂和血糖水平，提高超氧化物歧化酶活性以及保肝护肝等方面具有特殊功效。目前文献及专利中多采用热水或醇水提取，配合柱层析、结晶等工艺除杂，且二氢杨梅素粗提物中可溶性杂质如多糖、蛋白质、氨基酸等较