一种甲基磺酸锡系电镀液中硫酸含量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106198767A(43)申请公布日2016.12.07(21)申请号201510216443.9(22)申请日2015.04.30(71)申请人上海梅山钢铁股份有限公司地址210039江苏省南京市雨花台区中华门外新建(72)发明人周桂海王海军(74)专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人顾进(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种甲基磺酸锡系电镀液中硫酸含量的检测方法(57)摘要本发明涉及一种甲基磺酸锡系电镀液中硫酸含量的检测方法。主要解决传统技术中甲基磺酸锡系电镀液中硫酸的质量含量检测精度低、检测时间长、检测繁琐、检测自动化程度低的技术问题。本发明的技术方案为：一种甲基磺酸锡系电镀液中硫酸含量的检测方法，包括以下步骤：（1）确定电镀液中硫酸含量液相色谱检测条件；（2）绘制硫酸标准曲线；（3）制备待测液；（4）对电镀液溶液中硫酸液相色谱分析；（5）计算待测电镀液中硫酸含量。本发明方法无需复杂的样品前处理，操作简便，精密度好，准确度高，自动化程度高，可以快速测定甲基磺酸锡系电镀液中硫酸质量含量，满足了冷轧镀锡产品生产工艺的监测要求。CN106198767ACN106198767A权利要求书1/1页1.一种甲基磺酸锡系电镀液中硫酸含量的检测方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：（1）配置电镀液中硫酸含量的液相色谱检测条件，样品采集液为2~4ul，以亚乙基桥杂化颗粒为填充剂聚酰胺色谱柱，色谱柱长度为150mm，柱温为35~45℃，以乙腈—水相为流动相，其中所述水相为1000ml水相中含有0.60g～0.85g醋酸铵，1000ml乙腈中含有0.60g～0.85g醋酸铵，梯度淋洗，乙腈—水相的体积比为80：20～60：40，流速为0.3ml/min～0.6ml/min；采用蒸发光散射检测器，其中载气流速压力为35~45MPa，漂移管温度为60~70℃；（2）用液相色谱仪绘制硫酸标准曲线，分别移取1.000、2.000、3.000、4.000、5.000、6.000g硫酸溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀溶液，转移到试样瓶中，按照步骤（1）中液相色谱仪条件对各标准溶液的检测分析，得到硫酸标准溶液液相色谱图谱及峰面积，绘制一元线性回归方程lgm=a×lgA+b，确定a和b具体数值，其中m为硫酸质量含量，单位为g/l；A为液相色谱测得标准硫酸标准溶液峰面积，单位为mv•min；a和b为无量纲系数；（3）制备待测液，取待测电镀液用高纯水按照1：1比例稀释后，转移到试样瓶中，制备成待测液；（4）对待测液的进行液相色谱分析，按照步骤（1）中液相色谱条件对待测液中硫酸进行液相色谱分析，得到硫酸液相色谱图谱和硫酸峰面积A；（5）计算待测电镀液中硫酸含量，电镀液中硫酸含量按照公式一计算，公式一，其中，m为待测电镀液中硫酸质量含量，单位为g/l；A为液相色谱测得电镀液中硫酸峰面积，单位为mv•min，a和b为无量纲系数，由绘制出的硫酸标准曲线中一元线性回归方程确定。2CN106198767A说明书1/4页一种甲基磺酸锡系电镀液中硫酸含量的检测方法[0001]技术领域[0002]本发明属于化学分析技术领域，具体涉及冷轧电镀锡用电镀液的检测方法，特别涉及一种甲基磺酸锡系电镀液中硫酸含量的检测方法。背景技术[0003]随着冷轧电镀锡钢板板电镀技术不断进步，环保指标要求的提高，传统的苯酚磺酸（PSA）电镀液中含有苯环，不仅具有毒性，后序的废液处理难度大，PSA电镀锡工艺已经不能满足环保要求。甲基磺酸镀锡工艺是近年来发展起来的一种新型工艺，它的电镀液无毒性具有环保功能，而且适合于速度较高的机组，有助于提高机组的产量。[0004]为了保证冷轧电镀锡钢板平稳高效生产，必须对电镀液中各类成分进行监测，其中电镀液中硫酸质量含量是其重要指标之一。电镀液中硫酸可以控制锡泥的产生，同时还可以增大锡泥的颗粒尺寸，电镀液中硫酸含量控制为2~4g/l，过高硫酸含量会导致过高的锡泥量，过低的硫酸含量，也会导致锡泥量增加，同时还会影响到锡泥的过滤处理，因此需要检测监控电镀液中硫酸含量变化。[0005]甲基磺酸（MSA）锡系电镀液中硫酸含量检测方法目前还没有相应的国家标准方法或行业方法，虽然有些传统的硫酸含量检测分析方法如：酸碱滴定、重量法、光度法等这些检测方法，但由于甲基磺酸锡系电镀液含有大量甲基磺酸和表面活性剂，传统的分析方法很难满足检测要求，不仅操作繁琐，检测数据精度较差，准确度不高，甚至还可能提供出错误的数据，给生产过程中电镀液中硫酸监控提供错误信息，可能会给冶金企业造成经济损失。[0006]中国专利CN20091