一种甲基磺酸锡系电镀液中游离酸含量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106872550A(43)申请公布日2017.06.20(21)申请号201510915130.2(22)申请日2015.12.11(71)申请人上海梅山钢铁股份有限公司地址210039江苏省南京市雨花台区中华门外新建(72)发明人尚元艳陆伟星陆永亮王鑫艳贺萍刘欣(74)专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人杜静静(51)Int.Cl.G01N27/42(2006.01)G01N1/38(2006.01)C25D3/32(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种甲基磺酸锡系电镀液中游离酸含量的检测方法(57)摘要本发明提供一种甲基磺酸锡系电镀液中游离酸含量的检测方法。主要解决现有技术中甲基磺酸锡系电镀液中游离酸的质量含量无法准确检测的技术问题。本发明主要技术方案为：一种甲基磺酸锡系电镀液中游离酸含量的检测方法，包括：1）移取待测电镀液至滴定杯，用去离子水按1:9~1:11比例稀释滴定杯中的待测电镀液，在稀释后待测电镀液中加入亚铁氰化钾溶液后摇匀；2）对待测溶液进行电位滴定分析，用自动电位滴定仪对待测溶液进行电位滴定至滴定终点；3）计算待测电镀液中游离酸含量。本发明方法实现了自动检测，操作简单，效率高。CN106872550ACN106872550A权利要求书1/1页1.一种甲基磺酸锡系电镀液中硫酸含量的检测方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：1）制备待测溶液，移取5.00~10.00mL待测电镀液至滴定杯；用去离子水按1:9~1:11比例稀释滴定杯中的待测电镀液，在稀释后待测电镀液中加入质量浓度为75~100g/L的亚铁氰化钾溶液40~45mL，摇匀后制得待测溶液；2）对待测溶液进行电位滴定分析，用自动电位滴定仪对待测溶液进行电位滴定至滴定终点，记录滴定用滴定剂的体积，滴定剂采用浓度为0.8000mol/L~1.000mol/L氢氧化钠标准溶液；3）计算待测电镀液中游离酸含量，电镀液中游离酸含量按照公式一计算，R=C×V1×M×D/V2公式一，其中，R为待测电镀液中游离酸质量含量，单位为g/L；C为滴定剂氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为mol/L；V1为滴定剂氢氧化钠标准溶液的滴定量,单位为mL；M为待测电镀液中甲基磺酸质量含量，单位为g/mol；D为用去离子水稀释待测电镀液的比例，无量纲单位；V2为待测溶液量，单位为mL。2CN106872550A说明书1/3页一种甲基磺酸锡系电镀液中游离酸含量的检测方法技术领域[0001]本发明属于化学分析技术领域，具体涉及冷轧电镀锡用电镀液的检测方法，特别涉及一种甲基磺酸锡系电镀液中游离酸含量的检测方法。背景技术[0002]电镀锡产品具有耐蚀性、易焊性和美观等特点，已广泛应用于食品和饮料加工等行业。甲基磺酸镀锡工艺是近年来发展的一种新型电镀锡工艺，它的电镀液无毒性具有环保功能，而且适合于速度较高的机组，有助于提高机组的产量。[0003]为了保证冷轧电镀锡钢板平稳高效生产，必须对电镀液中各类成分进行监测，其中电镀液中游离酸是其重要指标之一。电镀液中游离酸主要组成部分来自于甲基磺酸（CH3SO3H），主要是提高体系的导电性，高游离酸浓度会导致电镀导电辊上锡结晶，降低导电辊寿命同时，也会产生镀锡表面质量缺陷，低游离酸浓度会导致镀层发朦及锡泥增加，因此需要检测监控电镀液中游离酸质量浓度变化。[0004]现有检测技术中，甲基磺酸锡系电镀液中游离酸含量一般通过酸碱中和反应已知碱（OH-）的浓度获得；新配制甲基磺酸镀液中虽然只含有锡离子，但随生产过程的进行，2+3+4+-电镀液中增加了Fe、Fe、Sn等杂质离子，上述离子都会和OH反应分别生成Fe(OH)2、Fe(OH)3、Sn(OH)2和Sn(OH)4沉淀，消耗一部分碱，因此不能直接用酸碱中和滴定的方法进行测定检测，会造成检测值失真现象，给生产工艺提供错误信息，直接影响镀锡工艺正常开展。发明内容[0005]本发明的目的是提供一种甲基磺酸锡系电镀液中游离酸含量的检测方法，解决现有技术中甲基磺酸锡系电镀液中游离酸的质量含量无法准确检测的技术问题。[0006]本发明采用的技术方案是：一种甲基磺酸锡系电镀液中游离酸含量的检测方法，包括以下步骤：1）制备待测溶液，移取5.00~10.00mL待测电镀液至滴定杯；用去离子水按1:9~1:11比例稀释滴定杯中的待测电镀液，在稀释后待测电镀液中加入质量浓度为75~100g/L的亚铁氰化钾溶液40~45mL，摇匀使甲基磺酸锡系电镀液中Fe2+、Fe3+、Sn2+、Sn4+金属离子全部沉淀，制备成待测溶液；2）对待测溶液进行电位滴定分析，用自动电位滴定仪对待测溶液进行电位滴定至滴定终点，记录滴定用滴定剂的体积