一种亚临界萃取印楝素的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106916172A(43)申请公布日2017.07.04(21)申请号201710073400.9(22)申请日2017.02.10(71)申请人梅跃进地址435000湖北省黄石市黄石港区胜阳港新建里2-24号(72)发明人梅跃进姜沁成(74)专利代理机构武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙)42231代理人黄君军(51)Int.Cl.C07D519/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种亚临界萃取印楝素的方法(57)摘要本发明公开了一种亚临界萃取印楝素的方法，包括以下步骤：步骤(1)：将印楝素种子原料进行粉碎至60～100目，并投入真空环境的萃取釜中，向釜中加入萃取剂四氟乙烷，并于温度为30～40℃、压强为0.8～1Mpa的条件下进行第一次萃取；步骤(2)：将料渣在萃取釜中于温度为40～60℃、压强为0.8～1Mpa的条件下用80％乙醇进行第二次萃取；步骤(3)：将步骤(2)中萃取液于温度为40～60℃、压强为0.09～0.095MPa的条件下减压浓缩至80％乙醇含量低于5％，再进行真空干燥至含水率小于5％，得到印楝素I。本发明能解决现有萃取技术萃取率低的技术问题。CN106916172ACN106916172A权利要求书1/1页1.一种亚临界萃取印楝素的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤(1)：将印楝素种子原料进行粉碎至60～100目，并投入真空环境的萃取釜中，向釜中加入萃取剂四氟乙烷，并于温度为30～40℃、压强为0.8～1Mpa的条件下进行第一次萃取，得到萃取液和料渣；步骤(2)：向步骤(1)中萃取釜中注入80％乙醇，抽真空至150Pa，注入氮气至压力达到0.8～1MPa进行第二次萃取，萃取温度30～40℃；将步骤(1)中得到的萃取液放入分离釜中于温度为40～60℃、压强为0.6～0.8MPa的条件下进行升温减压分离得到萃取液，合并萃取釜和分离釜中萃取得到的萃取液；步骤(3)：将步骤(2)中合并的萃取液于温度为40～60℃、压强为0.09～0.095MPa的条件下进行真空干燥至含水率小于5％，即得到印楝素I。2.如权利要求1所述的亚临界萃取印楝素的方法，其特征在于：将步骤(3)中得到的印楝素I溶解于30％的乙醇水溶液中得到印楝素溶液，将印楝素溶液用吸附柱洗脱，吸附饱和后用50％的乙醇水溶液解吸直至吸附柱中印楝素含量低于40％，并于温度为40～60℃、压强为0.09～0.095MPa的条件下进行真空干燥至含水率小于5％，即得到印楝素II。3.如权利要求2所述的亚临界萃取印楝素的方法，其特征在于：将所述解吸液继续解吸直至印楝素完全解析，并于温度为40～60℃、压强为0.09～0.095MPa的条件下减压浓缩至80％乙醇含量低于5％，再进行真空干燥至含水率小于5％，即得到印楝素III。4.如权利要求1所述的亚临界萃取印楝素的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述第一次萃取是先在萃取釜中于温度为30～40℃、压强为0.8～1Mpa的条件下静态萃取30～40min，再将萃取釜中减压至0.6～0.8MPa，并采用空气压缩机使萃取釜中进行循环流动萃取20～30min。5.如权利要求1所述的亚临界萃取印楝素的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，采用空压机抽取分离釜中的气态萃取剂使分离釜中呈真空状态。6.如权利要求1所述的亚临界萃取印楝素的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述80％乙醇的用量为料渣重量的2倍。2CN106916172A说明书1/4页一种亚临界萃取印楝素的方法技术领域[0001]本发明涉及一种印楝素提取技术领域，具体涉及一种亚临界萃取印楝素的方法。背景技术[0002]印楝是一种速生落叶乔木的名称，种子和树皮都可入药。印楝是2013年世界上公认的理想的杀虫植物。印楝素存在于印楝树的种子、树叶及树皮中，正是由于它的存在，使印楝素具有驱虫治病的神奇功能。迄今，印楝中已发现了100多种化合物，至少有70种化合物具有生物活性，它们为二萜类、三萜类、戊三萜类和非萜类化合物。主要为印度苦楝子素、苦楝三醇和印楝素等，这些提取物对昆虫有拒食、干扰产卵、干扰昆虫变异，使其无法蜕变为成虫、驱避幼虫及抑制其生长的作用而达到杀虫目的。印楝素是从印楝树种里提取的一种生物杀虫剂，可防治200多种农、林、仓储和室内卫生害虫，是世界公认的广谱、高效、低毒、易降解、无残留的杀虫剂。印楝素是一类从印楝中分离出来活性最强的化合物，它属于四环三萜类。印楝素可以分为印楝素-A、B、C、D、E、F、G、I共8种，印楝素-A就是通常所指的印楝素。经现代研究表明，从印楝果实中提取的印楝素等成分是目前世界公认的广谱、高效、低毒、易降解、无残留的杀虫剂且没有