一种二氢杨梅素的提取纯化工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106967030A(43)申请公布日2017.07.21(21)申请号201710366733.0(22)申请日2017.05.23(71)申请人西安天丰生物科技有限公司地址710075陕西省西安市高新区唐延路旺座现代城15楼B座1502号(72)发明人杨海鹰杨方超王晓龙(74)专利代理机构西安西达专利代理有限责任公司61202代理人李文义(51)Int.Cl.C07D311/32(2006.01)C07D311/40(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种二氢杨梅素的提取纯化工艺(57)摘要一种二氢杨梅素的提取纯化工艺，以藤茶为原料，乙醇提取，浓缩至浸膏，加冷水（PH约为6）沉淀，滤出沉淀，水（PH约为6）加热溶解，活性炭脱色，最终得白色粉末状物质，即二氢杨梅素，收率为25%左右，HPLC检测得98%以上，该工艺简单，提取率高，废水BOD在100以下，适合工业化生产。CN106967030ACN106967030A权利要求书1/1页1.一种二氢杨梅素的提取纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：1、称取干燥的藤茶叶100克，加5倍量乙醇回流提取50分钟，提取三次，合并滤液，浓缩至浸膏状；回收乙醇；2、按浸膏和水体积比1:7加入7倍量常温下PH小于7的水，放置结晶24小时；3、撇去上层漂浮的黑色油状物质，抽滤出下面淡绿色沉淀，干燥；4、将粗产品用PH小于7的纯水18至20倍量溶解，待完全溶解后，加入10%活性炭脱色，除杂；5、抽滤，母液冷却放置结晶；6、待母液温度冷却低于15℃后，抽滤出结晶，干燥，即得白色粉末二氢杨梅素，HPLC下检测得含量98%左右。2CN106967030A说明书1/2页一种二氢杨梅素的提取纯化工艺技术领域[0001]本发明涉及从藤茶中有效成分的提取﹑分离和纯化工艺，具体涉及一种二氢杨梅素的提取纯化工艺。背景技术[0002]二氢杨梅素二氢杨梅素是较为特殊的一种黄酮类化合物，具有清除自由基、抗氧化、抗血栓、抗肿瘤、消炎等多种奇特功效，还具有解除醇中毒、预防酒精肝、脂肪肝、抑制肝细胞恶化、降低肝癌的发病率等作用。是保肝护肝，解酒醒酒的良品。[0003]据文献报道，二氢杨梅素的提取纯化方法有很多，热水提取法和超声波辅助提取、微波萃取法等。但是都存在后续脱色不好，超声波量化生产成本高的问题。由于国内外厂家对二氢杨梅素的提取优化工艺路线的严格保密性，所以已经申请的专利并不多。[0004]中国专利（CN201610621955.8）公开了“一种从藤茶中分离提纯杨梅素和二氢杨梅素的方法”。中国专利（CN105037310A）公开了“一种同时提取杨梅素和二氢杨梅素的工艺”。上述方法虽然都能得到高含量二氢杨梅素精品，但存在高温高速离心不容易控制，以及超声波震荡不易实现工业化，后者工艺复杂，材料成本较高。超声波震荡问题：超声波震荡后容易把其他黄酮类物质引入，增加了后续除杂的成本。高速高温离心问题：由于二氢杨梅素在热水中溶解度大，在温度较低的水中几乎不容，所以离心的时候必须控制温度，况且高温离心存在安全风险。后方法在提取过程中需要用到硅藻土和维生素C等材料，增加了提取成本。由此可见，上述方法在工业化生产上存在一定的困难，生产成本高。发明内容[0005]为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种二氢杨梅素的提取纯化工艺，具有操作简单，提取率高，提取时间短，成本低的特点。[0006]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种二氢杨梅素的提取纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：1、称取干燥的藤茶叶100克，加5倍量乙醇回流提取50分钟，提取三次，合并滤液，浓缩至浸膏状。回收乙醇；2、按浸膏和水体积比1:7加入7倍量常温下PH小于7的水。放置结晶24小时；3、撇去上层漂浮的黑色油状物质，抽滤出下面淡绿色沉淀，干燥；4、将粗产品用PH小于7的纯水18至20倍量溶解，待完全溶解后，加入10%活性炭脱色，除杂；5、抽滤，母液冷却放置结晶；6、待母液温度冷却低于15℃后，抽滤出结晶，干燥，即得白色粉末二氢杨梅素，HPLC下检测得含量98%左右。[0007]本发明与现有工艺相比，具有以下优点：1）产品生产周期短，能短时间内满足市场需求。3CN106967030A说明书2/2页[0008]2）纯化过程中使用原材料少，避免引入其他杂质和原材料的浪费，减少成本。[0009]3）本发明在纯化过程中以水做溶剂，不仅节约成本，更减少了其他黄酮类物质的溶解度，减少了后续除杂工艺和脱色问题。[0010]4）该方法产品收率在95%以上，综合利用率高，能够避免对原材料的浪费。附图说明[0011]图1为本发明的工艺流程图。具体实施方案[0012]申请