一种脱脂剂中残铁含量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108572169A(43)申请公布日2018.09.25(21)申请号201710133877.1(22)申请日2017.03.08(71)申请人上海梅山钢铁股份有限公司地址210039江苏省南京市雨花台区中华门外新建(72)发明人胡宏卫周桂海王海军徐永宏何霖(74)专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人顾进(51)Int.Cl.G01N21/73(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种脱脂剂中残铁含量的检测方法(57)摘要本发明涉及一种脱脂剂中残铁含量的检测方法，主要解决使用后的脱脂剂中残铁含量无法准确检测的技术问题。本发明的技术方案为：一种脱脂剂中残铁含量的检测方法，包括以下步骤：制备待测溶液，移取一定量的待测脱脂剂试样溶液置于锥形瓶中，向锥形瓶内注入一定比例的盐酸溶液对待测脱脂剂溶液进行酸化处理，将经酸化处理后的待测脱脂剂溶液转移至100ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀后得到待测溶液；用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中铁元素的光谱强度；计算待测脱脂剂试样溶液中残铁含量。本发明方法检测数据准确度高、操作简便、劳动强度低，满足了生产线上使用中的冷轧脱脂剂实际清洗效果的检测判断。CN108572169ACN108572169A权利要求书1/1页1.一种脱脂剂中残铁含量的检测方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：1)制备待测溶液，移取5-20ml的待测脱脂剂试样溶液置于150ml锥形瓶中，向锥形瓶内注入5ml体积浓度为1:1～1:5的盐酸溶液对待测脱脂剂溶液进行酸化处理，后将经酸化处理后的待测脱脂剂溶液转移至100ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀后制得待测溶液；2)用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中铁元素的光谱强度；3)计算待测脱脂剂试样溶液中残铁含量，待测脱脂剂试样溶液中残铁含量按公式C＝(a+b×IFe)/A计算，式中，C为待测脱脂剂试样溶液中残铁含量，单位为ug/ml；A为待测脱脂剂试样溶液的体积，单位为ml；a为背景等效浓度，单位为ug；b为铁的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IFe为待测溶液中铁的光谱强度，单位为cps；背景等效浓度a和铁的光谱强度对质量换算b由铁的质量与铁的光谱强度关系的工作曲线方程确定，具体为：用吸量管准确分别移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、10.00ml质量浓度为100ug/ml的铁标准溶液于100ml容量瓶中，向容量瓶加入5ml步骤1)中所用的盐酸溶液，定容至刻度后摇匀；用电感耦合等离子发射光谱仪在波长238.204nm或239.562nm处分别测定铁的光谱强度；根据铁的质量，通过计算机计算出铁的质量与铁的光谱强度关系的工作曲线的一元线性回归方程m＝a+b×IFe确定a和b值，回归方程中，m为铁的质量，单位为ug；a为背景等效浓度，单位为ug；b为铁的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IFe为铁的光谱强度，单位为cps。2.如权利要求1所述的一种脱脂剂中残铁含量的检测方法，其特征是，步骤2)中电感耦合等离子发射光谱仪在波长为238.204nm或239.562nm时测定步骤1)中待测溶液中铁的光谱强度IFe。2CN108572169A说明书1/4页一种脱脂剂中残铁含量的检测方法技术领域[0001]本发明涉及一种脱脂剂中残铁含量的检测方法，具体而言，涉及电镀锡基板在电镀锡前清洗用的脱脂剂中残铁含量的检测方法，属于电镀锡工艺用辅料金属清洗剂的化学分析技术领域。背景技术[0002]脱脂剂，又称金属清洗剂，是前处理工序使用的主要化学品。随着有机合成表面活性剂的发展而不断进步，由早期使用皂类，到使用各类合成清洗剂。清洗剂分为固体清洗剂和液体清洗剂。[0003]镀锡板(俗称马口铁)是指表面镀有一薄层金属锡的钢板，具有良好的抗腐蚀性能，主要用于食品罐头工业、化工油漆、医药等包装材料。冷轧带钢通过轧制、退火和平整后表面附有轧制油、油脂、铁粉和灰尘等杂质，在冷轧电镀生产工艺中采用脱脂剂清洗方法去除这些杂质。如果清洗不干净，附着在冷轧钢板表面的这些污物不仅有损外观，而且会使镀锡钢板产生露铁、表面镀层不均、丝(网)状斑迹、点锈、腐性能变差等问题。脱脂做为电镀锡钢板生产过程的一个重要工序，对于产品的质量影响较大，引起各方面的重视，脱脂剂在线使用一段时间后，其脱脂能力即脱脂效率逐渐下降，达到脱脂能力临界值时必须更换新溶液，才能保证正常生产和达到预期脱脂效果。[0004]脱脂剂是由碱、螯合剂及表面活性剂组成。脱脂剂未使用前，脱脂剂中不含有铁元素的；用脱脂剂清洗镀锡基板表面油污、铁粉杂质后，伴随着脱脂剂中残铁含量的逐渐增加，脱脂剂中清洗、脱脂能力逐渐减弱。对于脱脂剂