一种窄粒径悬浮聚四氟乙烯PTFE树脂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109721670A(43)申请公布日2019.05.07(21)申请号201811335958.0(22)申请日2018.11.12(71)申请人江苏梅兰化工有限公司地址225300江苏省泰州市海陵区扬州路460路(72)发明人司耀俊钱厚琴吴玉勋(51)Int.Cl.C08F114/26(2006.01)C08F4/40(2006.01)C08F2/38(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种窄粒径悬浮聚四氟乙烯PTFE树脂的制备方法(57)摘要本发明公开一种窄粒径悬浮聚四氟乙烯(PTFE)树脂的制备方法，1、四氟乙烯为聚合单体，经配料、聚合，制得悬浮聚四氟乙烯树脂；2、当去离子水为100份时，二叔丁基过氧化物为1.14×10-2份，环烷酸亚铁为2.28×10-2份，全氟环醚为2.28×10-1份；3、聚合起始温度为40℃，聚合过程中保持在40～60℃，反应压力为表压1.6～3.0MPa间的一个定值，恒压反应，环烷酸亚铁以质量百分比浓度为1%的稀溶液的形式在90分钟内匀速加入反应釜；4、步骤3所得物料用去离子水重复洗涤三次以上，直至测得的滤液电导率降至1μS/m以下；最后以不高于200℃温度烘干。CN109721670ACN109721670A权利要求书1/1页1.一种窄粒径悬浮聚四氟乙烯PTFE树脂的制备方法，其特征在于步骤为：步骤一，以去离子水为介质，二叔丁基过氧化物为引发剂，环烷酸亚铁为还原剂，全氟环醚为缓冲溶剂，四氟乙烯为聚合单体，经配料、聚合，制得悬浮聚四氟乙烯树脂；步骤二，以去离子水的加入量为基准按重份计，当去离子水为100份时，二叔丁基过氧化物为1.14×10-2份，环烷酸亚铁为2.28×10-2份，全氟环醚为2.28×10-1份；步骤三，聚合起始温度为40℃，聚合过程中保持在40～60℃，反应压力为表压1.6～3.0MPa间的一个定值，恒压反应，环烷酸亚铁以质量百分比浓度为1%的稀溶液的形式在90分钟内匀速加入反应釜；步骤四，步骤三所得物料用去离子水重复洗涤三次以上，直至测得的滤液电导率降至1μS/m以下；最后以不高于200℃温度烘干，得到固体粉末状态的悬浮树脂。2CN109721670A说明书1/2页一种窄粒径悬浮聚四氟乙烯PTFE树脂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种窄粒径悬浮聚四氟乙烯PTFE树脂的制备方法，属含氟塑料及其制备方法技术领域。背景技术[0002]悬浮四氟树脂品质的差异是由于它们的颗粒尺寸、粒径分布以及颗粒形态不同所致，因此粒径分布范围越窄，应用针对性就越强，出现“缺陷点”的概率就越低，产品的加工性能和制品性能就越好。[0003]在常见的聚合反应引发剂中，无机过氧化物（如过硫酸铵等）成本低且无需特殊溶剂，但无机过氧化物属于水溶性引发剂，会使少量溶解于水中的四氟乙烯单体聚合成分子量和粒径远低于主组分的“杂质”；全氟有机过氧化物（如全氟酰基过氧化物等）优点在于无需作分子尾端基处理，缺点在于会在聚合过程中发生自发热现象，使釜温一定时间内超出控制范围，反应速度产生偏差，影响分子量和粒径分布。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种窄粒径悬浮聚四氟乙烯PTFE树脂的制备方法，主要是为了解决有机引发剂聚合反应中存在的自分解过速导致分子量和粒径分布范围扩大的技术问题。[0005]为了达到上述目的，采用的技术方案是：采用一种窄粒径悬浮聚四氟乙烯PTFE树脂的制备方法，其特征在于步骤为：步骤一，以去离子水为介质，二叔丁基过氧化物为引发剂，环烷酸亚铁为还原剂，全氟环醚为缓冲溶剂，四氟乙烯为聚合单体，经配料、聚合，制得悬浮聚四氟乙烯树脂；步骤二，以去离子水的加入量为基准按重份计，当去离子水为100份时，二叔丁基过氧化物为1.14×10-2份，环烷酸亚铁为2.28×10-2份，全氟环醚为2.28×10-1份。；步骤三，聚合起始温度为40℃，聚合过程中保持在40～60℃，反应压力为表压1.6～3.0MPa间的一个定值，恒压反应，环烷酸亚铁以质量百分比浓度为1%的稀溶液的形式在90分钟内匀速加入反应釜；步骤四，步骤三所得物料用去离子水重复洗涤三次以上，直至测得的滤液电导率降至1μS/m以下；最后以不高于200℃温度烘干，得到固体粉末状态的悬浮树脂。[0006]本发明的有益效果是：采用氧化-还原引发体系并且让还原剂全程恒速加入可以使反应速率更平稳，全氟缓冲溶剂能使较易分解的引发剂在与还原剂作用之前不易自分解，并能在聚合的同时完成尾端基的氟化封端，产物分子量和粒径更精确，分布范围变窄。本发明的目的是提供一种窄粒径悬浮聚四氟乙烯(PTFE)树脂的制备方法，主要是为了解决有机引发剂聚合反应中存在的自分解过速导致分子量