一种镍铜合金中钴含量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110320201A(43)申请公布日2019.10.11(21)申请号201810293768.0(22)申请日2018.03.30(71)申请人上海梅山钢铁股份有限公司地址210039江苏省南京市雨花台区中华门外新建(72)发明人何志明薛莹陈溪程静(74)专利代理机构南京同泽专利事务所(特殊普通合伙)32245代理人闫彪(51)Int.Cl.G01N21/73(2006.01)G01N1/44(2006.01)G01N1/38(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种镍铜合金中钴含量的检测方法(57)摘要本发明公开了一种镍铜合金中钴含量的检测方法，主要解决现有镍铜合金中钴含量检测精度低、检测操作复杂和检测时间长的技术问题。本发明一种镍铜合金中钴含量的检测方法，包括：试样预处理，制备待测溶液；用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中钴的光谱强度；计算试样中钴含量。本发明方法检测时间短，操作简便同时还具有灵敏度高、准确度好；减少了化学试剂的使用减少了化学污染物的排放。CN110320201ACN110320201A权利要求书1/1页1.一种镍铜合金中钴含量的检测方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：1)试样预处理，制备待测溶液，称取0.2g镍铜合金试样置于容积为250mL的烧杯内，向烧杯中加入10mL硝酸(1+1)、5mL盐酸(1+1)、0.25mL氢氟酸(质量浓度48％)，将烧杯加热至70～80℃，烧杯内的试样在70～80℃温度分解10～25分钟；向烧杯内加入质量浓度为30g/L硼酸10mL，混匀烧杯内的试样溶液，将烧杯内的试样溶液冷却至15～25℃，将烧杯内的试样溶液转移并定容于100ml容量瓶中，摇匀，制备成待测溶液；2)用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中钴的光谱强度；3)计算试样中钴含量，试样中钴含量根据公式一计算，公式一中，WCo：试样中钴含量的质量百分数；m试：试样称样量，单位为g；a：背景等效浓度，单位为ug；b：钴的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；ICo：溶液中钴的光谱强度，单位为cps；公式一中，背景等效浓度a和钴的光谱强度对质量换算b由系列溶液中钴含量与钴的光谱强度关系的校准曲线回归方程确定，具体为：用吸量管准确依次移取0.0，2.0，4.0，8.0，12.0mL质量浓度为25ug/mL的钴标准溶液分别置于5个容积为100ml的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀溶液；用电感耦合等离子发射光谱仪在波长228.616nm处分别测定上述溶液中钴的光谱强度，通过计算机计算出溶液中钴含量与钴的光谱强度关系的工作曲线的一元线性回归方程m＝a+b×ICo公式二确定a和b值；公式二中，m：测定溶液中钴含量，单位为ug；a：背景等效浓度，单位为ug；b：钴的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；ICo：溶液中钴的光谱强度，单位为cps。2.如权利要求1所述的一种镍铜合金中钴含量的检测方法，其特征是，所述的步骤2)中电感耦合等离子发射光谱仪在波长228.616nm时测定步骤1)中待测溶液中钴的光谱强度ICo。3.如权利要求1所述的一种镍铜合金中钴含量的检测方法，其特征是，控制电感耦合等离子发射光谱仪设备参数为：RF功率为1150W，辅助气流量为0.5L/min，雾化器流量为0.75L/min，观测高度为10mm，冲洗泵速为50rpm，分析泵速为50rpm，积分时间为10s，冲洗时间为30s。2CN110320201A说明书1/4页一种镍铜合金中钴含量的检测方法技术领域[0001]本发明涉及一种测量方法，具体地说是一种镍铜合金中微量钴的等离子光谱检测方法，属于炼钢用合金检测技术领域。背景技术[0002]镍铜合金因具有耐蚀性高、耐磨性好、较好的室温力学性能和高温强度等优点，被广泛应用于许多领域。镍铜合金的组分含量按照重量百分比为：铜57-61％，镍28-32％，铁4-6％，铬1-2％，硅1-2％及微量的锰、碳、硫、磷、钛、钴等元素。在钢铁冶金行业中，钢铁产品种类越来越多，镍铜合金作为一种新型的合金添加剂，其各元素的含量直接影响钢产品化学成分、力学和物理性能，准确测定镍铜合金的化学成分对炼钢冶炼具有重要意义。[0003]物质中某个元素含量的测定，一般是根据含量高低来选择测定手段，含量高的测定方法有重量法、滴定法、X荧光光谱法等；微量方法有分光光度法、原子吸收光谱法、等离子光谱法、红外光谱法、光电发射光谱法、离子色谱法、电导法等；痕量方法有原子吸收光度法、ICP光谱法、ICP-MS光谱法等。[0004]一般分析流程：试样制备、试样分解、干扰元素消除、校准曲线制作、测定。试样制备、试样分解、干扰元素消除、校准曲线制作是非常重要的