一种海绵钛除杂提质升级的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112458315A(43)申请公布日2021.03.09(21)申请号202011265016.7(22)申请日2020.11.13(71)申请人禄丰新立钛业有限公司地址651200云南省楚雄彝族自治州禄丰县勤丰镇羊街(72)发明人侯廉杰赵丁陈建立祝永红和奔流李建军陈建祖周兆平(74)专利代理机构成都智言知识产权代理有限公司51282代理人濮云杉(51)Int.Cl.C22B34/12(2006.01)C23G1/10(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种海绵钛除杂提质升级的生产方法(57)摘要本发明公开了一种海绵钛除杂提质升级的生产方法，属于海绵钛制备技术领域，解决了现有技术中海绵钛采用重新返回蒸馏，造成生产成本增加，去杂效果不好的问题，其包括如下步骤：步骤A:配置酸水，所述酸水包括质量分数为3‑8％的盐酸和质量分数为3‑8％的硝酸，将含有杂质的海绵钛待测样品放置于酸水中浸泡1‑4小时；步骤B:浸泡完成后，将待测样品前取出，并用去离子水冲洗2‑4次；步骤C:冲洗完成后，将待测样品烘干，即完成海绵钛的除杂。本发明通过盐酸与硝酸浸泡、水洗和烘干的方式，可以有效去除海绵钛中的镁、氯、铁，从而将等外级的海绵钛提质3‑4个级别，并且对海绵钛熔钛锭过程和熔锭质量均无影响。CN112458315ACN112458315A权利要求书1/1页1.一种海绵钛除杂提质升级的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤A:配置酸水，所述酸水包括质量分数为3-8％的盐酸和质量分数为3-8％的硝酸，将含有杂质的海绵钛待测样品放置于酸水中浸泡1-4小时；步骤B:浸泡完成后，将待测样品前取出，并用去离子水冲洗2-4次；步骤C:冲洗完成后，将待测样品烘干，即完成海绵钛的除杂。2.按照权利要求1所述的一种海绵钛除杂提质升级的生产方法，其特征在于,所述步骤A中还包括浸泡过程中检测酸水中盐酸和硝酸的质量分数，若质量分数低于1％,则需要补充酸水。3.按照权利要求1或2所述的一种海绵钛除杂提质升级的生产方法，其特征在于,所述步骤A中还包括浸泡过程中检测酸水中的杂质含量，若检测到杂质含量的增长速率小于上一次检测到杂质含量的增长速率的5％时，则浸泡完成。4.按照权利要求1所述的一种海绵钛除杂提质升级的生产方法，其特征在于,所述步骤A中还包括浸泡过程中使用液下泵循环抽取酸水向待测样品喷淋。5.按照权利要求1所述的一种海绵钛除杂提质升级的生产方法，其特征在于,所述步骤B中具体包括浸泡完成后，将待测样品取出，控干水份后置于料斗中，使用去离子水冲洗2-4次，冲洗过程中检测冲洗后的水的电导率，若电导率小于200us/cm，则冲洗完成。6.按照权利要求1所述的一种海绵钛除杂提质升级的生产方法，其特征在于,所述步骤C中具体包括冲洗完成后，使用流化床或烘干房对待测样品进行烘干，烘干时间为10-30min，烘干温度为150摄氏度，即完成海绵钛的除杂。2CN112458315A说明书1/4页一种海绵钛除杂提质升级的生产方法技术领域[0001]本发明属于海绵钛制备技术领域，具体属于一种海绵钛除杂提质升级的生产方法。背景技术[0002]海绵钛即海绵状金属钛，其生产方法是把钛铁矿变成四氯化钛，再放到密封的不锈钢罐中，充以氩气，用镁还原、蒸馏得到海绵钛。纯度一般为99.1～99.7％，杂质元素总量为0.3～0.9％，杂质元素氧为0.06～0.20％，硬度(HB)为100～157，根据纯度的不同分为MHTi0A至MHTi5，7个等级。海绵钛生产是钛工业的基础环节，同时海绵钛是制取工业钛合金、钛材、钛粉及其他钛构件的原料。[0003]在海绵钛的生产工艺中，镁还原法是在880℃-950℃下的氩气氛围中，让四氯化钛与金属镁进行反应得到海绵状的金属钛和氯化镁，用真空蒸馏除去海绵钛中的氯化镁和过剩的镁，从而获得纯钛。而在蒸馏除杂过程中，往往存在金属钛中还残存氯化镁、镁、氧化镁等，这样会让海绵钛成品严重掉级至等级外，影响产品质量，目前有部分工厂采取将海绵钛重新返回再蒸馏，这样不仅增加生产成本，而且效果甚微，本发明中提到的等外级海绵钛湿法提质升级的生产方法，是采取特殊的方式把海绵钛成品进行处理，可以有效去除氯、镁、氧，可以把海绵钛提高3-4个等级。发明内容[0004]针对现有技术中海绵钛采用重新返回蒸馏，造成生产成本增加，去杂效果不好的问题，本发明提供一种海绵钛除杂提质升级的生产方法，其目的在于：有效去除海绵钛中的氯、镁、铁，把海绵钛的品质提高3-4个等级。[0005]本发明采用的技术方案如下：[0006]一种海绵钛除杂提质升级的生产方法，包括如下步骤：[0007]步骤A:配置酸水，所述酸水包括质量分数为3-8％的盐