利用雪莲果制备蔗果三糖、蔗果四糖方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102408457A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102408457A(43)申请公布日2012.04.11(21)申请号201110184208.X(22)申请日2011.07.01(71)申请人天津科技大学地址300457天津市经济技术开发区泰达13大街29号(72)发明人朱振元连红玉司传领(51)Int.Cl.C07H3/06(2006.01)C07H1/08(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图2页(54)发明名称利用雪莲果制备蔗果三糖、蔗果四糖方法(57)摘要本发明公开了雪莲果低聚果糖分析方法及蔗果三糖、蔗果四糖制备方法。采用水提醇沉的方法，取其上清液，进行浓缩、冷冻干燥，得到淡黄色的雪莲果低聚糖。雪莲果低聚糖经高压液相色谱分析，色谱条件：色谱柱：APS-2HYPERSIL；柱温：30℃；流动相：乙腈-水(75∶25，V/V)；流速：0.8ml/min；进样量：20μl；示差检测器。雪莲果低聚糖中含有果糖、葡萄糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖，其含量分别为38.30％、16.44％、14.58％、12.29％、12.17％、6.20％。将制得的低聚糖样品进行硅胶柱层析，用冰乙酸∶氯仿∶无水乙醇∶水＝3∶11∶11∶1为洗脱剂进行洗脱，依次收集洗脱液，然后浓缩、冻干。得到蔗果三糖和蔗果四糖。经高压液相色谱法分析，制备的蔗果三糖、蔗果四糖纯度可达90％以上。CN1024857ACCNN110240845702408461A权利要求书1/1页1.雪莲果低聚糖，由下法制得：采用水提醇沉的方法，取上清液，然后浓缩、冷冻干燥，得到淡黄色的雪莲果低聚糖粉末。2.权利要求1所述的雪莲果低聚糖，利用高压液相色谱对其进行成分分析，色谱条件为色谱柱：APS-2HYPERSIL；柱温：30℃；流动相：乙腈-水(75∶25，v/v)；流速：0.8ml/min；进样量：20μl；检测器：示差检测器；雪莲果低聚糖中含有果糖、葡萄糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖，其含量分别为38.30％、16.44％、14.58％、12.29％、12.17％、6.20％。3.权利要求1所述的雪莲果低聚糖，以冰乙酸∶氯仿∶无水乙醇∶水＝3∶11∶11∶1为洗脱剂，利用硅胶柱层析制备高纯度蔗果三糖和蔗果四糖的方法。2CCNN110240845702408461A说明书1/2页利用雪莲果制备蔗果三糖、蔗果四糖方法技术领域[0001]本发明涉及雪莲果中低聚糖，同时，本发明还涉及雪莲果中低聚糖的定性、定量分析及其低聚果糖中蔗果三糖、蔗果四糖的制备。背景技术[0002]低聚果糖是雪莲果中含量较高的活性物质。低聚果糖是由蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖等组成，并且具有特殊的保健功能。目前的研究大多集中于制备高纯度的低聚果糖，但对低聚果糖中蔗果三糖、蔗果四糖等各单组分制备的研究较少，尚缺乏成熟的技术发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种雪莲果低聚糖，其提取方法简便易行，可大批量生产。[0004]本发明的另一目的在于提供雪莲果低聚糖的成分分析方法，此方法准确可靠。[0005]本发明的目的还在于提供该雪莲果低聚果糖中蔗果三糖、蔗果四糖的制备方法。该方法制备的蔗果三糖、蔗果四糖纯度较高。[0006]本发明提供的雪莲果低聚糖，其采用水提醇沉的方法，取其上清液，然后浓缩、冷冻干燥，得到的雪莲果低聚糖为淡黄色的粉末。[0007]本发明提供的雪莲果低聚糖的成分分析方法，采用高压液相色谱法进行分析。色谱条件：色谱柱：APS-2HYPERSIL；柱温：30℃；流动相：乙腈-水(75∶25，V/V)；流速：0.8ml/min；进样量：20μl；检测器：示差检测器。雪莲果低聚糖中含有果糖、葡萄糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖，其含量分别为38.30％、16.44％、14.58％、12.29％、12.17％、6.20％。低聚糖样品中的低聚果糖含量为30.66％。[0008]本发明采用硅胶柱层析，制备出低聚果糖中蔗果三糖、蔗果四糖单组分。将低聚糖样品进行干法上柱，用展开剂冰乙酸∶氯仿∶无水乙醇∶水＝3∶11∶11∶1进行洗脱，经飞行时间质谱分析，洗脱出的物质为蔗果三糖和蔗果四糖，高压液相色谱法分析其纯度分别为95.9％，92.6％，纯度较高。具体实施方式[0009]实施案例1雪莲果中低聚糖的制备[0010]原料：雪莲果产自云南，成熟度95％，4℃下贮藏半个月。将雪莲果切片，50℃烘干，用高速粉碎机粉碎，制成雪莲果粉末。[0011]雪莲果粉末→80℃热水浸提→离心、抽滤→保留清液，残渣反复提取→合并提取液→浓缩→80％乙醇(v/v)沉淀→保留上清液→浓缩→冷冻干燥→雪莲果低聚糖[0012]实施案例2雪莲果中低聚糖的定性、定量