一种半枝莲中野黄芩苷提取方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN104277086104277086A(43)申请公布日2015.01.14(21)申请号201310292221.6(22)申请日2013.07.12(71)申请人河北以岭医药研究院有限公司地址050035河北省石家庄市高新技术开发区天山大街238号(72)发明人刘丹郭珊珊王曙宾(51)Int.Cl.C07H17/07(2006.01)C07H1/08(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书8页说明书8页附图1页附图1页(54)发明名称一种半枝莲中野黄芩苷提取方法(57)摘要本发明公开了一种半枝莲中野黄芩苷提取方法，属于中药领域，由提取、纯化步骤构成，本发明的方法泄漏率低，洗脱率高。CN104277086ACN1042786ACN104277086A权利要求书1/1页1.一种半枝莲中野黄芩苷提取方法，其特征在于所述方法由以下步骤构成：A、提取：取半枝莲药材，加入70-90%乙醇，然后加热回流提取3次，每次1小时，回收乙醇，得到提取液，向提取液中缓缓加入1%盐酸溶液，调节PH为3.0-3.3，然后离心，再浓缩得到生药浓度为0.15-0.2g.mL-1的浓缩液；B、纯化：按照生药质量与树脂体积比为1:2量取AB-8大孔吸附树脂，AB-8大孔树脂径高比为1:5，将浓缩液上样，上样流速为2BV/h，水洗体积为3.5-4.5BV，洗脱溶剂为40-70%乙醇，洗脱体积为4.5-5.5BV，洗脱流速为2-4BV/h，收集洗脱液，回收乙醇，减压干燥得到野黄芩苷。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤A中的离心具体步骤如下：先将提取液离心，得到上清液Ⅰ和沉淀，然后将沉淀用1倍药材量水洗涤，再离心分离，得到上清液Ⅱ，将两次上清液合并再浓缩。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤A中加入的乙醇量为半枝莲药材的14倍。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B中水洗体积为4.5BV，洗脱溶剂为40%乙醇，洗脱体积为5.5BV，洗脱流速为4BV/h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B中上样体积为75-150ml。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法由以下步骤构成：A、提取：取半枝莲药材，加入14倍量70-90%乙醇，然后加热回流提取3次，每次1小时，回收乙醇，得到提取液，向提取液中缓缓加入1%盐酸溶液，调节PH为3.0-3.3，然后离心，得到上清液Ⅰ和沉淀，然后将沉淀用1倍药材量水洗涤，再离心分离，得到上清液Ⅱ，将两次上清液合并，再浓缩得到生药浓度为0.15-0.2g.mL-1的浓缩液；B、纯化：上样体积为75-150ml，按照生药质量与树脂体积比为1:2称取AB-8大孔吸附树脂，AB-8大孔树脂径高比为1:5，将浓缩液上样，上样流速为2BV/h，水洗体积为4.5BV，洗脱溶剂为40%乙醇，洗脱体积为5.5BV，洗脱流速为4BV/h，收集洗脱液，回收乙醇，减压干燥得到野黄芩苷。2CN104277086A说明书1/8页一种半枝莲中野黄芩苷提取方法技术领域[0001]本发明属于中药领域，具体涉及半枝莲中成分的纯化方法。背景技术[0002]半枝莲别名并头草、牙刷草等，主要产自我国华北、中南、华东、华南、西南等地，为唇形科黄芩属植物半枝莲(ScutellariabarataD．Don)的干燥全草。该药味辛、苦、性寒，具有清热解毒、散瘀止血、定痛等功效。用于治疗癌症、肝炎、咽喉肿痛、肺脓疡、尿道炎、痢疾和毒蛇咬伤等疾病。[0003]半枝莲中黄酮类成分为其主要活性部位，具有多种生理活性，如可以抑制子宫肌瘤细胞增殖，抑制葡萄球细菌，抑制肺癌细胞增生作用等。近几年来有文献报道采用大孔吸附树脂法对半枝莲提取物进行纯化富集的研究，但是还不够深入，缺少实际生产需要的径高比等参数，也没有解决其纯化部位出膏率较高和颜色较深的问题。发明内容[0004]本发明目的是提供一种纯度高的半枝莲的野黄芩苷提取方法。[0005]本发明所采用的技术方案是：一种半枝莲中野黄芩苷提取方法，由以下步骤构成：A、提取：取半枝莲药材，加入70-90%乙醇，然后加热回流提取3次，每次1小时，回收乙醇，向提取液中缓缓加入1%盐酸溶液，调节PH为3.0-3.3，然后离心，再浓缩得到生药浓度为0.15-0.2g.mL-1的浓缩液；B、纯化：按照生药质量与树脂体积比为1:2称取AB-8大孔吸附树脂，AB-8树脂径高比为1:5，将浓缩液上样，上样流速为2BV/h，水洗体积为3.5-4.5BV，洗脱溶剂为40-70%乙醇，洗脱体积为4.5-5.5BV，洗脱流速为2-4BV/h，收集洗脱液，回收乙醇，减压干燥得到野黄芩苷。[0006]优选的，步骤A中的离心具体步骤如下