一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105418064A(43)申请公布日2016.03.23(21)申请号201510791429.1(22)申请日2015.11.16(71)申请人熊菊莲地址528500广东省佛山市高明区荷城街道文昌路183号6座102(72)发明人熊菊莲(74)专利代理机构佛山市广盈专利商标事务所(普通合伙)44339代理人杨乐兵杨琳(51)Int.Cl.C04B35/45(2006.01)C04B35/622(2006.01)C30B29/22(2006.01)C30B1/10(2006.01)H01B13/00(2006.01)H01B12/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法(57)摘要本发明公开一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法，包括步骤：以Y2O3纳米粉和BaCuO2粉末制备固相先驱块；Ba3Cu5O8粉体压制成液相先驱块，且液相先驱块与固相先驱块的质量比为1:1；将固相先驱块、液相先驱块自下而上依次同轴放置在由Yb2O3粉体制成的支撑块的正上方，再将一块钕钡铜氧籽晶嵌入至液相先驱块下末端的中心位置，且钕钡铜氧籽晶的下表面与固相先驱块的上表面平行，完成前驱块的装配；通过熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材及渗氧处理即可。本申请在超导块材的表面无任何液相残留，所用的稀土元素较少，制备成本较低。CN105418064ACN105418064A权利要求书1/1页1.一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于，包括步骤：将BaCO3及CuO按原子摩尔比Ba:Cu＝1:1混合，制备BaCuO2粉体，将平均粒径50nm且纯度大于99.9％的Y2O3纳米粉和BaCuO2粉末按照摩尔比1:1混合，同时添加0.5％～1.5％(w/w)的CeO2初始粉，混合均匀后作为固相粉，取固相粉压制成固相先驱块；将BaCuO2和CuO粉体按摩尔比3:2均匀混合制成Ba3Cu5O8粉体，将Ba3Cu5O8粉体压制成液相先驱块，且液相先驱块与固相先驱块的质量比为1:1；将固相先驱块、液相先驱块自下而上依次同轴放置在由Yb2O3粉体制成的支撑块的正上方，再将一块钕钡铜氧籽晶嵌入至液相先驱块下末端的中心位置，且钕钡铜氧籽晶的下表面与固相先驱块的上表面平行，完成前驱块的装配；将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上，在Al2O3垫片与支撑块之间隔以多个等高的MgO单晶粒，然后放入井式炉中熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材；将纳米复合钇钡铜氧单畴超导块材放入石英管式炉中，在流通氧气气氛中渗氧处理，最终得到纳米复合钇钡铜氧超导块材。2.根据权利要求1所述一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于，井式炉以每小时300℃的升温速率升温至800～900℃，保温5～15小时；再以每小时60℃的升温速率升温至1030～1040℃，保温0.5～1.5小时；然后以每小时60℃的降温速率降温至1000～1010℃，再以每小时0.2～0.5℃的降温速率慢冷至970～980℃，随井式炉自然冷却至室温，得到纳米复合钇钡铜氧单畴超导块材。3.根据权利要求1所述一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于，纳米复合钇钡铜氧单畴超导块材在石英管式炉中以470～400℃的温区中慢冷200小时，使其完成从非超导的四方相向具有超导电性的正交相转变，得到纳米复合钇钡铜氧单畴超导块材。4.根据权利要求1所述一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于，固相粉中添加1％(w/w)的CeO2初始粉。2CN105418064A说明书1/3页一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法技术领域[0001]本发明涉及超导材料制备技术，尤其是涉及一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法。背景技术[0002]传统的TSIG是(TopSeededInfiltrationGrowth，简称TSIG，顶部籽晶熔渗生长工艺)法液相源为YBa2Cu3Oy和Ba3Cu5O8的混合物，在钇钡铜氧(YBCO)超导块材熔化生长的过程中,虽然液相源中的Ba-Cu-O液相大部分都被熔渗到固相源中并用于单畴YBCO超导块材的生长，但是仍有少量Ba-Cu-O液相会与液相源中的Y元素反应生成如Y2BaCuO5和YBa2Cu3Oy固态液相源残留物，造成Y元素的浪费。另外，残留的液相源很难被完全切割干净，不便于钇钡铜氧(YBCO)超导块材的进一步应用。发明内容[0003]为克服现有技术的缺陷，本发明提出一种无液相源残留且使用稀土元素较少、成本较低的纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法。[0004]一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法，包括步骤：将BaCO3及CuO按原子摩尔比Ba:Cu＝1:1混