一种钐掺杂的钇钡铜氧超导薄膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102491740A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102491740A(43)申请公布日2012.06.13(21)申请号201110385214.1(22)申请日2011.11.28(71)申请人西北有色金属研究院地址710016陕西省西安市未央路96号(72)发明人王鹏飞卢亚锋张国防金利华王耀于泽铭李成山(74)专利代理机构西安创知专利事务所61213代理人谭文琰(51)Int.Cl.C04B35/45(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书权利要求书2页2页说明书说明书1111页页附图附图33页(54)发明名称一种钐掺杂的钇钡铜氧超导薄膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种钐掺杂的钇钡铜氧超导薄膜，该超导薄膜的化学组成为YSmxBa2-xCu3Oy，其中0＜x≤0.5。本发明还公开了钐掺杂的钇钡铜氧超导薄膜的制备方法，该方法为：一、制备前驱液；二、采用旋涂法将前驱液涂覆于基底上，然后真空干燥；三、将干燥后的基底置于管式炉中进行热解，得到前驱膜；四、将前驱膜置于管式炉中进行晶化处理，得到钐掺杂的钇钡铜氧超导薄膜；或者将前驱膜作为基底，重复二和三1次或多次后置于管式炉中进行晶化处理，得到钐掺杂的钇钡铜氧超导薄膜。本发明通过在钡位掺杂钐引入离子缺陷作为钉扎中心，以减少磁通蠕动所产生的能量损耗，与YBCO薄膜相比，提高了其在外加磁场下的临界电流密度。CN102497ACN102491740A权利要求书1/2页1.一种钐掺杂的钇钡铜氧超导薄膜，其特征在于，该超导薄膜的化学组成为YSmxBa2-xCu30y，其中0＜x≤0.5。2.根据权利要求1所述的一种钐掺杂的钇钡铜氧超导薄膜，其特征在于，所述y为6.5～7.0。3.一种制备如权利要求1或2所述超导薄膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、前驱液的制备：101、将醋酸钇、醋酸钐、醋酸钡和醋酸铜按照钇∶钐∶钡∶铜＝1∶x∶(2-x)∶3的原子比加入去离子水中，得到悬浊液，其中0＜x≤0.5；102、按照三氟乙酸与醋酸钇、醋酸钐、醋酸钡和醋酸铜反应的化学计量比，向101中所述混合溶液中加入体积过量30％的三氟乙酸，搅拌均匀后于80℃回流6h～8h，得到蓝色澄清溶液；103、将102中所述蓝色澄清溶液在温度为80℃～100℃的条件下旋转蒸发浓缩，得到蓝色透明的胶状物质，然后用无水甲醇或无水乙醇将胶状物质反复抽滤浓缩3～5次，最后用无水甲醇溶解，得到总阳离子浓度为1.0mol/L～2.0mol/L的前驱液；步骤二、涂覆：在环境湿度不大于40％，温度不高于25℃的条件下，采用旋涂法将103中所述前驱液均匀涂覆于基底上，然后将涂覆有前驱液的基底在温度为100℃～110℃的条件下真空干燥1h～2h；步骤三、热解：将步骤二中经真空干燥后的基底置于管式炉中进行热解；所述热解的过程为：以175℃/h的升温速率将炉内温度从室温升至200℃，然后以3℃/h～6℃/h的升温速率将炉内温度升至260℃，接着以30℃/h的升温速率将炉内温度升至310℃，再以270℃/h的升温速率将炉内温度升至400℃，最后在氧气气氛中随炉冷却，得到前驱膜；步骤四、晶化处理：将步骤三中所述前驱膜置于管式炉中进行晶化处理，得到钐掺杂的钇钡铜氧超导薄膜；或者将步骤三中所述前驱膜作为基底，重复步骤二和步骤三1次或多次后置于管式炉中进行晶化处理，得到钐掺杂的钇钡铜氧超导薄膜。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤二中所述基底为CeO2/La2Zr2O7/NiW基底、SrTiO3单晶基片、LaAlO3单晶基片或YSZ单晶基片。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤二中所述旋涂的转速为2500rpm～4500rpm，旋涂的时间为30s～60s。6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤三中所述热解过程中气氛的控制方式为：在升温之前，以80L/h～100L/h的流速向管式炉中通入干燥的氧气，当炉内温度升至110℃时，以鼓水泡的方式向管式炉中通入水汽分压为647.3Pa～1312.9Pa的水汽。7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤四中所述晶化处理的过程为：以400℃/h～600℃/h的速率将炉内温度从室温升至740℃～830℃并恒温2h～4h，然后随炉降温到450℃并恒温3h，最后随炉冷却至室温。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述晶化处理过程中气氛的控制方式为：在升温之前，先以80L/h～100L/h的流速向管式炉中通入氧质量含量为50ppm～1000ppm的Ar/O2混合气以排尽炉内空气，当炉内温度升至740℃～830℃时，以鼓水泡的方式向管式炉中通入水汽分压为1705.6Pa～3169.0Pa的水汽，并