一种穿心莲片中有效成分含量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106501407A(43)申请公布日2017.03.15(21)申请号201610942606.6(22)申请日2016.11.02(71)申请人百奥森（江苏）食品安全科技有限公司地址214070江苏省无锡市滴翠路100号创意园三期A幢303(72)发明人周朱晨张根义胡彬张进吴念绮朱倩倩(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种穿心莲片中有效成分含量的检测方法(57)摘要本发明公开了一种穿心莲片中有效成分含量的检测方法，包括：（1）取穿心莲片10片，除去包衣，研细，得穿心莲粉末；精确称取粉末0.02～0.5g得样品，放入热解杯中；（2）对样品进行快速热解，热解温度为85～95℃，热解时间为3～5min，得到热解后的样品；（3）往热解后的样品中加入10ml甲醇，称定重量，经超声脱气处理后放凉，用甲醇补足至原重量，摇匀后过滤，得供试品溶液；（4）采用高效液相色谱法对供试品溶液进行测定；（5）根据测定的色谱数据，定性样品中有效成分的色谱峰，并获得样品中有效成分的相对含量。本发明检测结果准确、可靠，且试验时间短，精密度高、所需样品量少，适用于穿心莲片的质量控制。CN106501407ACN106501407A权利要求书1/1页1.一种穿心莲片中有效成分含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取穿心莲片10片，除去包衣，研细，得穿心莲粉末；精确称取穿心莲粉末0.02～0.5g得样品，将样品放入热解杯中；（2）对样品进行快速热解，热解温度为85～95℃，热解时间为3～5min，得到热解后的样品；（3）往热解后的样品中加入10ml甲醇，称定重量，经超声脱气处理后放凉，用甲醇补足至原重量，摇匀后过滤，得供试品溶液；（4）采用高效液相色谱法对供试品溶液进行测定；（5）根据测定的色谱数据，定性样品中有效成分的色谱峰，并获得样品中有效成分的相对含量。2.根据权利要求1所述的穿心莲片中有效成分含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，超声脱气处理功率为280～300W，频率为35kHz，时间为30～35min。3.根据权利要求1所述的穿心莲片中有效成分含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤（4）中，高效液相色谱的工作条件为：色谱柱选用十八烷基硅烷键合硅胶柱，尺寸为4.60×250mm，填料粒径为5μm；流动相由流动相A、流动相B和流动相C按照一定的体积百分比组成，其中流动相A为0.1%甲酸，流动相B为乙腈，流动相C为水，采用梯度洗脱程序：0～3min，A、30～60%，B、30～60%，C、10～30%；3～8min，A、25%，B、65%，C、10%；8～12min，A、65%，B、25%，C、10%；流速0.5～1.0ml/min；柱温40～45℃；进样量10μL。4.根据权利要求3所述的穿心莲片中有效成分含量的检测方法，其特征在于，所述的水为双蒸水。5.根据权利要求1所述的穿心莲片中有效成分含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤（5）中，有效成分的色谱峰的定性采用NIST软件的自动匹配计算。6.根据权利要求1所述的穿心莲片中有效成分含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤（5）中，有效成分的相对含量采用面积归一化方法进行计算。2CN106501407A说明书1/3页一种穿心莲片中有效成分含量的检测方法技术领域[0001]本发明涉及化学检测技术领域，具体是一种穿心莲片中有效成分含量的检测方法。背景技术[0002]穿心莲片主要成分为穿心莲，辅料是淀粉、硬脂酸镁。在穿心莲中有四种内酯成分：去氧穿心莲内酯、穿心莲内酯、新穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯。穿心莲内酯和总内酯是临床普遍使用的成分，其主要药理学活性为抗过敏，抗HIV病毒，抗炎症和抗感染作用。穿心莲通常以其内含穿心莲内酯为标准，一般是4～6%。因此，准确测定穿心莲片有效成分——穿心莲内酯的含量，是正确评价穿心莲片质量的重要指标。[0003]目前，缺少一种操作简便、精密、稳定性好的穿心莲片中穿心莲内酯有关物质的测定方法，能够快速、准确地测定及评价穿心莲片的质量。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种精密度高、稳定性好的穿心莲片中有效成分含量的检测方法。[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种穿心莲片中有效成分含量的检测方法，包括以下步骤：（1）取穿心莲片10片，除去包衣，研细，得穿心莲粉末；精确称取穿心莲粉末0.02～0.5g得样品，将样品放入热解杯中；（2）对样品进行快速热解，热解温度为85～95℃，热解时间为3～5min，得到热解后的样品；（3）往热解后的样品中加入10ml甲醇，称定重量，经超声脱气处理后放凉，用甲醇补足至原重