一种2,2-二羟甲基丙酸的连续生产装置及工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108658753A(43)申请公布日2018.10.16(21)申请号201810637252.3(22)申请日2018.06.20(71)申请人江西吉煜新材料有限公司地址344600江西省抚州市黎川县工业园区平高七路(72)发明人李先明(74)专利代理机构南昌市平凡知识产权代理事务所36122代理人欧阳沁(51)Int.Cl.C07C51/285(2006.01)C07C59/105(2006.01)B01J19/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种2,2-二羟甲基丙酸的连续生产装置及工艺(57)摘要本发明涉及一种2,2-二羟甲基丙酸的连续生产装置及工艺，生产装置由第一片式莲蓬微反应器、第二片式莲蓬微反应器、双效连续蒸发结晶器组成。第一、第二片式莲蓬微反应器分别由5～6台、6～8台片式微反应器串联组成，片式微反应器包含反应管道、莲蓬分配器和冷、热水管道。正丙醛溶液、甲醛和水催化剂溶液在第一片式莲蓬微反应器中连续缩合后进行中和，并与双氧水在第二片式莲蓬微反应器中连续氧化；氧化产物经浓缩结晶等后处理，得到2,2-二羟甲基丙酸产品。本发明提供一种可连续生产2,2-二羟甲基丙酸的装置及工艺，具有投资低、产品收率高、用工用地少、环境友好、劳动强度低和安全性好等优点。CN108658753ACN108658753A权利要求书1/1页1.一种2,2-二羟甲基丙酸的连续生产装置及工艺，其特征在于：所述连续生产装置由原料储罐、计量泵、第一片式莲蓬微反应器、缩合液收集槽、第二片式莲蓬微反应器、双效连续蒸发结晶器、重结晶釜、离心机、双锥回转真空干燥机和振动筛组成；所述的第一、第二片式莲蓬微反应器分别由5～6台、6～8台片式莲蓬微反应器串联组成；片式莲蓬微反应器中的反应管道、热水管道和冷水管道均设置在支撑基材的中间，呈来回铺设，反应管道内等间距设置莲蓬分配器；所述的莲蓬分配器由单管组成双莲蓬状，莲蓬的两端端面单管之间的距离8mm，端面的直径20mm，与反应管道一致，单头莲蓬的高度为360mm，反应管道内两个莲蓬分配器的间距为500mm；所述工艺：催化剂水溶液、99wt%正丙醛溶液、37wt%甲醛溶连续进入第一片式莲蓬微反应器中，在反应管道中连续缩合；缩合产物在第一片式莲蓬微反应器的底部出料管道与85wt%甲酸管道相通，缩合产物与85wt%甲酸经预混合后，进入带搅拌的缩合液收集槽中进行中和反应，其后与双氧水在第二片式莲蓬微反应器中的反应管道中连续进行氧化；氧化产物进入双效连续蒸发结晶器浓缩结晶，再经过滤、除铁、脱色、浓缩、结晶、过滤、烘干和过筛处理，得到2,2-二羟甲基丙酸；过滤母液经再处理，回收其中的2,2-二羟甲基丙酸；所述缩合过程：催化剂水溶液中Na2CO3：水的质量比为1：16；催化剂水溶液、甲醛溶经和正丙醛溶进入第一片式莲蓬微反应器的流量分别为：526.00L/h、442.20L/h、162.80L/h，流速控制在0.3～1.2m/s；反应温度为70～100℃，压力为0.2～0.6MPa，时间为15～30s；所述中和过程：将85wt%的甲酸以6.50L/h的流量打入甲酸管道，使其与缩合产物混合、中和；所述氧化过程：中和后的缩合液与35wt%双氧水均按0.3～1.2m/s的流速进入第二片式莲蓬微反应器，流量分别为1137.50L/h、220.95L/h，反应温度为70～100℃，压力0.2～0.6MPa，时间15～30s。2.一种2,2-二羟甲基丙酸的连续生产装置及工艺，其特征在于：所述片式莲蓬微反应器中支撑基材为304不锈钢，反应管道、莲蓬分配器、热水管道和冷水管均为316不锈钢。2CN108658753A说明书1/4页一种2,2-二羟甲基丙酸的连续生产装置及工艺技术领域[0001]本发明一种2,2-二羟甲基丙酸的连续生产装置及工艺，具体属于有机化工技术领域。背景技术[0002]2,2-二羟甲基丙酸是一种绿色环保型化学品，它通过两个一级羟基的作用，不需要保护第三个羧基就能轻易的氨基甲酸甲酯化或酯化，然后在氨水中中和未反应的羧基，使其水溶化。在溶解性方面，二羟甲基丙酸具有自己的独特优势，其极好的溶解性可以大大提高工作效率。2,2-二羟甲基丙酸可广泛用于水溶性聚氨酯、聚酯、环氧树脂等方面。[0003]但是由于制备技术上的难度,目前有的合成技术也存在催化剂选择性与反应性差、工艺路线复杂、能耗高、环境污染严重等问题,不符合从源头有效减少污染的绿色化学的设计思路。目前国内外合成2,2-二羟甲基丙酸主要是分两步法进行。一是在碱性催化剂的存在下，甲醛和丁醛进行羟醛缩合反应，生成2,2-二羟甲基丁醛；再以过氧化氢为氧化剂，经过2,2-二羟甲