一种裂解气相色谱-质谱法分析蜂胶化学成分的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103323546103323546B(45)授权公告日2014.11.12(21)申请号201310221967.8StefanBogdanov等.Honeyauthenticity:areview.《Mitteilungen(22)申请日2013.06.04ausLebensmitteluntersuchungund(73)专利权人浙江工业大学Hygiene》.2002,第93卷(第3期),232-254.地址310014浙江省杭州市下城区潮王路B.S.Radovic等.Contributionof18号pyrolysis-massspectrometry(Py-MS)to(72)发明人王丽丽杨红丽黄翌磊董文霞authenticitytestingofhoney.《Journalof潘再法AnalyticalandAppliedPyrolysis》.2001,第(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公60卷79-87.司33201SimonaDobrinas等.Assessmentof代理人黄美娟王兵polycyclicaromatichydrocarbonsinhoneyandpropolisproducedfromvarious(51)Int.Cl.floweringtreesandplantsinRomania.G01N30/02(2006.01)《JournalofFoodCompositionand(56)对比文件Analysis》.2008,第21卷71-77.CN102043031A,2011.05.04,全文.审查员王毅V.Bankova等.Determinationofphenolicsfrompropolisbycapillarygaschromatography.《JournalofChromatography》.1992,(第607期),150-153.权权利要求书1页利要求书1页说明书8页说明书8页附图3页附图3页(54)发明名称一种裂解气相色谱-质谱法分析蜂胶化学成分的方法(57)摘要本发明公开了一种裂解气相色谱-质谱法分析蜂胶化学成分的方法，所述方法为：将蜂胶粉末装入裂解器中，将裂解器置于气相色谱仪进样口处，当裂解器温度达到400～600℃时进样，采用线性升温保留指数和质谱标准谱库结合的方法对蜂胶化学成分进行定性，然后通过计算气相色谱谱图中各峰峰面积对蜂胶化学成分进行定量分析；裂解气相色谱采用固体样品直接进样，无溶剂使用，故操作简便，环保；开发裂解色谱-质谱方法对蜂胶样品进行定性、定量检测，能够有效节省实验时间、简化实验步骤，快速评价蜂胶的质量优劣；该检测技术可以推广到蜂胶质量检测领CN103323546BCN1032546B域，对蜂胶质量的快速评价具有十分深远的意义。CN103323546B权利要求书1/1页1.一种裂解气相色谱-质谱法分析蜂胶化学成分的方法，其特征在于所述方法为：将蜂胶粉末装入裂解器中，将裂解器置于气相色谱仪进样口处，当裂解器温度达到400～600℃时进样，采用线性升温保留指数和质谱标准谱库结合的方法对蜂胶化学成分进行定性，然后通过计算气相色谱谱图中各峰峰面积对蜂胶化学成分进行定量分析；所述定性方法为：按照公式(1)计算气相色谱谱图中各峰的保留指数，结合质谱标准谱库检索结果进行定性；所述质谱标准谱库为Nist02库；公式(1)LTPRI＝100[z+(tx-tz)/(tz+1-tz)]公式(1)中LTPRI代表待测化合物的保留指数，x代表待测化合物，Z和Z+1分别代表正构烷烃的碳原子数，tx代表待测化合物的保留时间，tz和tZ+1分别代表具有Z个和Z+1个碳原子数的正构烷烃的保留时间；所述气相色谱条件为：色谱柱为弱极性柱，升温程序为初温40℃，以5～10℃/min速率升到300℃，保持10～15min；进样口温度为280～320℃，检测器温度为280～320℃，分流比30～50:1；载气为氮气或氦气，流速1.0mL/min；所述质谱条件为：电子轰击离子源，离子源温度230～250℃，传输线温度250～300℃，电离能量70eV，离子扫描范围40～550m/z。2.如权利要求1所述裂解气相色谱-质谱法分析蜂胶化学成分的方法，其特征在于所述裂解器温度达到500～600℃时进样。3.如权利要求1所述裂解气相色谱-质谱法分析蜂胶化学成分的方法，其特征在于所述蜂胶粉末按如下方法获得：将新鲜蜂胶原胶杂物，于-20℃冷冻过夜，取出快速研磨过80～120目筛，制成蜂胶粉末。4.如权利要求1所述裂解气相色谱-质谱法分析蜂胶化学成分的方法，其特征在于所述气相色谱出峰时间1～16min为挥发油，气