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本发明提供一种碳纳米纤维糊电极、其制备方法及萘酚异构体的检测方法,属于电化学分析方法技术领域。向纳米石墨粉和碳纳米纤维的混合物中,加入粘结剂,充分研磨,将得到的糊状物填充于容器中,定形,得到电极柱。将电极柱的的表面打磨光滑,制备碳纳米纤维糊电极。制备方法简单,具有较好的重复性。将制备的碳纳米纤维糊应用于萘酚异构体的检测中,具有良好的灵敏度和选择性,在最优的实验条件下,利用方波伏安法定量检测萘酚异构体,1?萘酚的峰电流与浓度在0.5~20μM和30~90μM之间呈线性关系(r2=0.9996)和(r2=0.9997),检测限是0.2μM(S/N=3);2?萘酚的峰电流与浓度在0.5~20μM和30~90μM之间呈线性关系(r2=0.9986)和(r2=0.9959),检测限是0.2μM(S/N=3)。