固相萃取‑原子荧光光谱法测定蜂蜜和果汁中硒形态的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106770116A(43)申请公布日2017.05.31(21)申请号201611219015.2(22)申请日2016.12.26(71)申请人安徽出入境检验检疫局检验检疫技术中心地址230022安徽省合肥市包河区屯溪路329号(72)发明人吕亚宁胡艳云韩芳宋伟沈贵兰丁磊周典兵郑平盛旋(74)专利代理机构合肥金安专利事务所34114代理人金惠贞(51)Int.Cl.G01N21/64(2006.01)G01N1/34(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称固相萃取-原子荧光光谱法测定蜂蜜和果汁中硒形态的方法(57)摘要本发明公开了固相萃取-原子荧光光谱法测定蜂蜜和果汁中硒形态的方法。利用SCX固相萃取柱在pH为3的条件下对蜂蜜或果汁中有机硒和无机硒进行分离处理，然后加混合酸消化分离得到的无机硒提取液，后经原子荧光光谱法测定硒元素，另用湿法消解测定总硒含量，最后差减法得到有机硒含量。本发明测定硒形态的方法，是利用离子吸附交换、酸消解和原子荧光光谱法等技术的结合，实现准确有效的无机硒和有机硒的分离测定。方法简便，环保、高效，为富硒蜂蜜和果汁的功能性和安全性评价提供了有力的技术支持。CN106770116ACN106770116A权利要求书1/1页1.一种固相萃取-原子荧光光谱法测定蜂蜜和果汁中硒形态的方法，其特征在于：利用强阳离子交换柱在pH值3的条件下，对蜂蜜或果汁进行固相萃取分离处理，得到无机硒的提取液；用混合酸消化提取液，去除了有机物，以原子荧光光谱法测定，得到蜂蜜或果汁中的无机硒含量；另用湿法消解-原子荧光光谱法测定蜂蜜或果汁中的总硒；再用差减法得到蜂蜜或果汁中有机硒的含量。2.根据权利要求1所述一种固相萃取-原子荧光光谱法测定蜂蜜和果汁中硒形态的方法，其特征在于具体操作步骤如下：（1）无机硒的测定在2-5g被测样品中加入10-20mL蒸馏水，涡旋混匀；用浓度1mol/L的盐酸溶液调pH值为3，加水定容至10-25mL；在4000r/min条件下，离心分离10min,取10mL上清液，过固相萃取柱，在负压状态下收集滤液，得到无机硒的提取液；向无机硒的提取液中加入20mL混合酸，加热至微沸；当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，显示已消解完全，去除一些糖类、有机酸等有机物的影响，再继续加热至剩余体积为1-2mL，冷却至室温，去除了有机物；然后经浓度6mol/L的盐酸欲还原，再经原子荧光光谱法检测得到无机硒的确定含量；（2）总硒的测定在2g被测样品中加入10mL混合酸及几粒玻璃珠，混合均匀，于加热板上加热，保持微沸；当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，即为消解完全去除了有机物；再加热至剩余体积为1-2mL，停止加热，冷却至室温；再加入浓度6mol/L的5mL盐酸溶液，加热并保持微沸，及时补加盐酸溶液，直至伴有白烟且体积剩余为1-2mL时，停止加热，冷却至室温，转移到50mL容量瓶中，加水定容至50mL，得到总硒待测液，将总硒待测液经原子荧光光谱法检测得到总硒的含量；（3）结果分析利用差减法得到被测样品中有机硒的含量，即有机硒含量=总硒含量-无机硒含量。3.根据权利要求2所述的固相萃取-原子荧光光谱法测定蜂蜜和果汁中硒形态的方法，其特征在于：步骤（1）中，将定容至10-25mL的溶液；在4000r/min条件下，离心分离10min，取10mL上清液，过固相萃取柱。4.根据权利要求1或2所述的固相萃取-原子荧光光谱法测定蜂蜜和果汁中硒形态的方法，其特征在于：所述混合酸由硝酸和双氧水酸按4～5:1～2的体积比混合制成。5.根据权利要求2所述的固相萃取-原子荧光光谱法测定蜂蜜和果汁中硒形态的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述固相萃取柱为强阳离子交换柱；用于分离前，以3mL甲醇、3mL水活化强阳离子交换柱。6.根据权利要求2所述的固相萃取-原子荧光光谱法测定蜂蜜和果汁中硒形态的方法，其特征在于：步骤（1）中，固相萃取所用吸附剂以硅胶为基质，键合苯磺酸官能团，规格为500mg/3ml。7.根据权利要求2所述的固相萃取-原子荧光光谱法测定蜂蜜和果汁中硒形态的方法，其特征在于：步骤（1）中，固相萃取的分离条件为pH值3的盐酸溶液。2CN106770116A说明书1/5页固相萃取-原子荧光光谱法测定蜂蜜和果汁中硒形态的方法技术领域[0001]本发明属于荧光光谱检测技术领域，具体涉及一种固相萃取-原子荧光光谱法测定蜂蜜和果汁中硒形态的方法。背景技术[0002]硒是维持人和动物正常生命活动的必需微量元素，硒元素的生物活性与其化学形态有重要关系，如六价硒酸过量会导致有机生物体的中毒反应，而硒代胱氨酸等有机硒有延缓衰老的功效。硒的形态分为有机硒和无机硒，其中无机