单晶多孔九硒化二钒纳米片阵列电催化材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106835190A(43)申请公布日2017.06.13(21)申请号201710045222.9(22)申请日2017.01.19(71)申请人重庆大学地址400044重庆市沙坪坝区沙正街174号(72)发明人王煜许海涛张慧娟(74)专利代理机构重庆市前沿专利事务所(普通合伙)50211代理人谭春艳(51)Int.Cl.C25B11/03(2006.01)C25B11/06(2006.01)C25B1/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称单晶多孔九硒化二钒纳米片阵列电催化材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种单晶多孔九硒化二钒纳米片阵列电催化材料，在导电基底上生长九硒化二钒纳米阵列，所述九硒化二钒为单晶多孔结构。制备方法为：配制浓度为1-4mol/L的偏钒酸铵溶液，调节pH1-3，转入反应釜中，将导电基底放入反应釜中，密封反应釜，进行第一次水热反应，在导电基底表面生长偏钒酸铵纳米片阵列，取出导电基底，用去离子水冲洗表面，然后干燥；将步骤处理后的导电基底在马弗炉中煅烧，得到多孔五氧化二钒纳米片阵列；迅速将制得的硒氢化钠溶液转移到反应釜中，再得到的导电基底斜置放入反应釜中，密封该反应釜，然后将反应釜放入鼓风干燥箱中，进行第二次水热反应；制得九硒化二钒纳米片阵列。该催化剂降低了制氢成本，催化活性与金属铂相当。CN106835190ACN106835190A权利要求书1/1页1.一种单晶多孔九硒化二钒纳米片阵列电催化材料，其特征在于：包括导电基底，在所述导电基底上生长九硒化二钒纳米阵列，所述九硒化二钒为单晶多孔结构。2.根据权利要求1所述单晶多孔九硒化二钒纳米片阵列电催化材料，其特征在于：所述九硒化二钒纳米阵列外包覆导电聚合物。3.根据权利要求2所述单晶多孔九硒化二钒纳米片阵列电催化材料，其特征在于：所述导电聚合物为聚3,4-乙烯二氧噻吩。4.根据权利要求1-3任一项所述单晶多孔九硒化二钒纳米片阵列电催化材料，其特征在于：所述导电基底为泡沫镍、钛片、铜片或不锈钢片。5.一种单晶多孔九硒化二钒纳米片阵列电催化材料的制备方法，其特征在于：按照如下步骤完成：(1)将导电基底置于盐酸溶液中超声清洗，再放入无水乙醇中超声清洗，取出，烘干；(2)配制浓度为1-4mol/L的偏钒酸铵溶液，搅拌，用上述盐酸溶液调节pH1-3，转入反应釜中，将步骤(1)的导电基底放入反应釜中，密封反应釜，在160-200℃鼓风干燥箱中进行第一次水热反应，反应2-6h后，在导电基底表面生长偏钒酸铵纳米片阵列，取出导电基底，用去离子水冲洗表面，然后干燥；(3)将步骤(2)处理后的导电基底在马弗炉中350-500℃下煅烧，得到多孔五氧化二钒纳米片阵列；(4)在氮气保护下，以硼氢化钠、硒粉为原料，无水乙醇和蒸馏水的混合溶液为溶剂制备硒氢化钠溶液，迅速将制得的硒氢化钠溶液转移到反应釜中，再将步骤(3)得到的导电基底斜置放入反应釜中，密封该反应釜，然后将反应釜放入鼓风干燥箱中，在温度150-180℃下进行第二次水热反应；制得九硒化二钒纳米片阵列，取出导电基底，用去离子水冲洗表面，然后放入烘箱中干燥得到未包覆导电聚合物的产品；(5)将乙撑二氧噻吩单体和十二烷基磺酸钠分别溶于蒸馏水中，然后加入高氯酸锂，搅拌均匀，配制出乙撑二氧噻吩单体、十二烷基磺酸钠、高氯酸锂摩尔浓度分别为0.07mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L的电化学溶液，将配制好的电化学溶液置入三电极电解池与电化学分析仪连接组成的电化学反应装置中，将步骤(4)处理后的导电基底作为工作电极，铂丝为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解聚合，将沉积有聚3,4-乙烯二氧噻吩的导电基底从电化学溶液中取出，用乙醇冲洗，然后放入烘箱中干燥得到包覆导电聚合物的产品。6.根据权利要求5所述单晶多孔九硒化二钒纳米片阵列电催化材料的制备方法，其特征在于：所述盐酸溶液的浓度为0.5-1mol/L。7.根据权利要求5或6所述单晶多孔九硒化二钒纳米片阵列电催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)硒氢化钠溶液的制备方法为：氮气保护下，将硼氢化钠加入蒸馏水和无水乙醇的混合溶液，然后再加入硒粉，搅拌澄清即得到。8.根据权利要求7所述单晶多孔九硒化二钒纳米片阵列电催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中蒸馏水和无水乙醇的混合溶液中，蒸馏水与无水乙醇的体积比为1:6。9.根据权利要求5所述单晶多孔九硒化二钒纳米片阵列电催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，第二次水热反应的时间为20-26h。10.根据权利要求5所述单晶多孔九硒化二钒纳米片阵列电催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，电解聚合电压为0.5-0.8