一种蜂窝状有序多孔石墨烯涂层的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107823707A(43)申请公布日2018.03.23(21)申请号201711039964.7(22)申请日2017.10.25(71)申请人新乡医学院地址453003河南省新乡市红旗区金穗大道601号(72)发明人赵长虹朱新术宋雪斌张其清(51)Int.Cl.A61L27/30(2006.01)A61L27/06(2006.01)A61L27/56(2006.01)C01B32/198(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种蜂窝状有序多孔石墨烯涂层的制备方法(57)摘要本发明公开了一种蜂窝状有序多孔石墨烯涂层的制备方法，采用改进的Hummers法，以膨胀石墨为原料，制备GO。BreathFigure自组装有序多孔结构要求材料溶于有机溶剂，GO亲水性强但在有机溶剂中分散性低，利用阳离子表面活性剂比如双十八烷基胺与GO的静电相互作用可以将GO从水相转移到氯仿等有机溶剂相，在对Ti基底清洗等预处理后，然后采用BreathFigure自组装法在Ti基底制备蜂窝状多孔GO层。多孔GO层经水合肼或抗坏血酸等还原剂还原得到多孔石墨烯层。本发明采用在钛材表面制备蜂窝状有序多孔石墨烯涂层，制备的涂层不仅可以提供抗菌性，还能调控成骨细胞的功能，促进骨-钛材快速骨整合。CN107823707ACN107823707A权利要求书1/1页1.一种蜂窝状有序多孔石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、GO的制备：将46ml98％浓H2SO4、2g膨胀石墨500nm、1gNaNO3加入250mL圆底烧瓶中，冰水浴搅拌；然后在1小时之内分六次将6gKMnO4加入到圆底烧瓶中，然后继续搅拌2小时；用油浴代替冰水浴，将温度提升至35℃至40℃，保持反应1.5小时；此阶段氧化过程缓慢开始，体系粘度不断上升；然后，向体系中加入100mL去离子水，控制体系温度迅速提高至98℃，并且于此温度继续搅拌2.5小时；最后，向体系中缓慢滴加H2O2溶液，直至无气泡产生；步骤2、经抛光后的钛片分别在去离子水、乙醇、丙酮、去离子水中分别超声清洗10分钟，氮气吹干；步骤3、Ti表面多孔GO涂层采用相转移结合Breath-Figure自组装法制备。2.根据权利要求1所述的蜂窝状有序多孔石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，步骤3的具体过程为：首先将GO超声分散于去离子水中，形成稳定的分散液，高速离心取上层主要为单层GO的液体，用1MNaOH调pH到9.0，然后加入含DODA阳离子表面活性剂的氯仿溶液，GO表面的负电荷与DODA带的正电荷通过静电相互作用形成GO.DODA复合体，将GO从水相转移到氯仿相中；将GO的氯仿溶液滴到Ti表面，同时通入潮湿的气流，氯仿迅速挥发，导致水蒸气凝结在GO表面，形成水滴模板，自组装有序多孔GO结构，待水滴蒸发后，多孔结构保留下来；得到的多孔GO层采用抗坏血酸还原得到多孔石墨烯涂层。2CN107823707A说明书1/3页一种蜂窝状有序多孔石墨烯涂层的制备方法技术领域[0001]本发明属于医学技术领域，具体地说，涉及一种蜂窝状有序多孔石墨烯涂层的制备方法。背景技术[0002]生物医用材料可对机体组织进行诊断、治疗、置换损伤组织、器官或增进其功能，属医疗器械范畴，其研究是介于生物学、医学、材料学和化学之间的交叉性边缘学科，研究内容几乎覆盖材料科学与生命科学的整个领域，具有知识、技术密集和多学科交叉的特点。[0003]钛合金在生物医学方面的研发史可追溯到20世纪40年代初期，Bothe等人首先把纯钛引入到生物医学领域，他们发现钛与老鼠股骨之间无任何不良反应。10年后Leventhal又进一步研究证实了纯钛的良好生物相容性。但是，由于医用不锈钢、钴铬合金在二次世界大战期间已开始盛行，钛合金在生物医学领域的应用和发展比较缓慢。自从60年代Branemark将纯钛用于口腔种植体后，纯钛作为外科植入件材料才得到了广泛发展，随后α型钛合金Ti3Al2·5V也在临床上被用作股骨和胫骨替换材料。[0004]医用钛合金植入材料表面缺乏抗菌性，容易出现由细菌黏附导致的感染问题。钛合金植入材料表面抗感染方面，多采用抗菌涂层进行改性，但是，添加抗生素等抗菌剂会造成细菌耐药。石墨烯被发现具有通过机械损伤和氧化应激等产生抗菌作用，这种作用避免了细菌耐药问题。多孔结构有较好的孔隙率，能和靶细胞很好的黏附，具有促进成骨细胞增殖分化的作用。[0005]目前，现有技术中尚未发现有在钛植入材料表面制备窝状有序多孔石墨烯涂层的报道。发明内容[0006]为了克服现有技术中存在的缺陷，本发明提出了一种蜂窝状有序多孔石墨烯涂层的制备方法，采用在钛材表面制备蜂窝状有序多孔石墨烯涂