一种食品中兽药残留的液相及液—质联用检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109596718A(43)申请公布日2019.04.09(21)申请号201710913112.X(22)申请日2017.09.30(71)申请人江苏威凌生化科技有限公司地址223100江苏省淮安市淮安盐化新材料产业园区郭桥路18号(72)发明人凌青云(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种食品中兽药残留的液相及液—质联用检测方法(57)摘要本发明公开了一种食品中兽药残留的液相及液—质联用检测方法，包括分别建立了检测动物肠衣中17种磺胺类药物的液相色谱-质谱联用方法、蜂蜜和王浆中双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺的高效液相色谱检测方法和色谱-质谱联用的残留确证方法以及猪肉中沙丁胺醇、克伦特罗和莱克多巴胺的液相色谱-质谱联用方法。本发明一种食品中兽药残留的液相及液—质联用检测方法，此法操作简单、实用,灵敏度高,方法快速准确,适合于残留的日常分析和确证分析。CN109596718ACN109596718A权利要求书1/1页1.一种食品中兽药残留的液相及液—质联用检测方法，分别建立了检测动物肠衣中17种磺胺类药物的液相色谱-质谱联用方法、蜂蜜和王浆中双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺的高效液相色谱检测方法和色谱-质谱联用的残留确证方法以及猪肉中沙丁胺醇、克伦特罗和莱克多巴胺的液相色谱-质谱联用方法。2.根据权利要求1所述肠衣样品用1∶1的乙腈和乙酸乙酯提取,提取液旋转蒸发至干,用3∶7的甲醇/水溶液溶解残渣,过0.45μm滤膜后进仪器分析，内标法定量。3.根据权利要求1所述蜂蜜和王浆样品用氢氧化钠溶液碱化后,10∶3的正己烷/异丙醇混合溶液提取,提取液旋转蒸发至干。2CN109596718A说明书1/2页一种食品中兽药残留的液相及液—质联用检测方法技术领域[0001]本发明属于生物与新医药技术领域，具体涉及兽药检测技术领域。背景技术[0002]动物性食品的安全性不仅关系到国际食品贸易,还关系到人民群众的身体健康。目前各种兽药的大范围应用,虽然给养殖业带来了巨大的经济效益,但长期超剂量违规使用兽药会使食品动物的体内产生多种兽药残留。对动物性食品中的兽药残留进行监控的一个重要手段就是建立快速准确的残留分析方法。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种食品中兽药残留的液相及液—质联用检测方法，该方法操作简便，所用原料价廉，节省人力物力，生产效率高。[0004]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案，包括分别建立了检测动物肠衣中17种磺胺类药物的液相色谱-质谱联用方法、蜂蜜和王浆中双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺的高效液相色谱检测方法和色谱-质谱联用的残留确证方法以及猪肉中沙丁胺醇、克伦特罗和莱克多巴胺的液相色谱-质谱联用方法。[0005]肠衣样品用1∶1的乙腈和乙酸乙酯提取,提取液旋转蒸发至干,用3∶7的甲醇/水溶液溶解残渣,过0.45μm滤膜后进仪器分析。内标法定量。蜂蜜和王浆样品用氢氧化钠溶液碱化后,10∶3的正己烷/异丙醇混合溶液提取,提取液旋转蒸发至干。残渣分别用色谱纯乙腈和超纯水溶解两次,合并后过0.45μm有机滤膜,进液相色谱或液-质联用仪分析。外标法定量。猪肉样品用β-葡萄糖苷酸酶和芳基硫酸酯酶的混合酶水解后,5%高氯酸提取,提取液用氨水调节pH至碱性,4∶6乙腈/乙酸乙酯萃取,萃取液旋转蒸发至干后用10%甲酸溶解残渣,然后过MCX固相萃取柱净化。[0006]洗脱液氮气吹干后用1mL甲醇/水/甲酸(30∶70∶0.5)混合溶液溶解残渣,过0.45μm滤膜后液相色谱-质谱仪分析。内标法定量。分别建立了所检测药物残留的液相色谱-质谱联用的仪器方法,优化了方法参数。建立了双甲脒和2,4-二甲基苯胺的高效液相色谱方法。通过加标回收实验以及精密度实验,确定了磺胺类药物的回收率集中在70%~100%之间,相对标准偏差在10μg/kg以上时在10.6%以下。双甲脒的加标平均回收率在蜂蜜中为66.2%到75.7%之间,在王浆中为59.8%到65.0%之间;2,4-二甲基苯胺的加标平均回收率在蜂蜜中为60.3%到70.2%之间在王浆中为61.9%到65.5%之间。[0007]与现有技术相比，本发明的有益效果是：该方法具有简便快捷、方法快速准确,适合于残留的日常分析和确证分析。具体实施方式[0008]对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。3CN109596718A说明书2/2页[0009]本发明提供一种技术方案：包括分别建立了检测动物肠衣中17种磺胺类药物的液相色谱-质谱联用方法、蜂蜜和王浆中双甲脒及