一种新型荧光探针及其制备方法和在检测蜂蜜中磺胺二甲嘧啶的应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112480151A(43)申请公布日2021.03.12(21)申请号202011335924.9(22)申请日2020.11.25(71)申请人辽宁大学地址110000辽宁省沈阳市沈北新区道义南大街58号(72)发明人姜晓庆孙秀铭郑子玉(74)专利代理机构沈阳杰克知识产权代理有限公司21207代理人金春华(51)Int.Cl.C07F5/00(2006.01)C07D519/00(2006.01)C09K11/06(2006.01)G01N21/64(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图6页(54)发明名称一种新型荧光探针及其制备方法和在检测蜂蜜中磺胺二甲嘧啶的应用(57)摘要本发明属于分析化学领域，具体公开了一种新型荧光探针及其制备方法和在检测蜂蜜中磺胺二甲嘧啶的应用。制备方法如下：取二乙三胺五乙酸，乙酸酐，吡啶在65℃下搅拌回流24h。冷却，减压抽滤，洗涤，干燥。将得到的二乙三胺五乙酸二酐(dtpaa)与腺嘌呤(adenine)反应，以三乙胺作为吸酸剂，二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，于100℃搅拌回流24h。冷却，抽滤，洗涤，真空干燥，得到Dtpa‑bis(adenine)白色粉末。再与Eu(NO3)3·6H2O于60℃加热搅拌2h，得到目标产物EuШ‑dtpa‑bis(adenine)。本发明采用上述的荧光探针，利用荧光光谱法检测磺胺二甲嘧啶。本发明方法简单新颖，成本低，效率高，且可应用在实际蜂蜜样品中。CN112480151ACN112480151A权利要求书1/1页1.一种新型荧光探针，其特征在于，所述的新型荧光探针是稀土氨基多羧酸配合物荧光探针EuШ‑dtpa‑bis(adenine)。2.权利要求1所述的新型荧光探针的制备方法，其特征在于，方法如下：1)将二乙三胺五乙酸、乙酸酐和吡啶混合均匀，在65℃下搅拌回流24‑30h，冷却至室温，减压抽滤，依次用乙酸酐和无水乙醚洗涤，于50℃真空干燥，得二乙三胺五乙酸二酐(dtpaa)；2)将二乙三胺五乙酸二酐(dtpaa)、腺嘌呤(adenine)和三乙胺加入DMF中，混合均匀，在100℃下搅拌回流24h，冷却至室温，依次用丙酮和无水乙醚洗涤，减压抽滤，于50℃真空干燥，得到配体(dtpa‑bis(adenine))；3)将dtpa‑bis(adenine)和Eu(NO3)3·6H2O分别加去离子水溶解，混合，于60℃搅拌加热2h，冷却，得到EuШ‑dtpa‑bis(adenine)。3.如权利要求2所述的新型荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤1)中，按摩尔比，二乙三胺五乙酸(dtpa)：乙酸酐：吡啶＝1:2‑6:4‑10。4.如权利要求3所述的新型荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤1)中，按摩尔比，二乙三胺五乙酸(dtpa)：乙酸酐：吡啶＝1:4:6。5.如权利要求2所述的新型荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤2)中，按摩尔比，二乙三胺五乙酸二酐(dtpaa)：三乙胺：腺嘌呤＝1:2‑6:1‑5。6.如权利要求5所述的新型荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤2)中，按摩尔比，二乙三胺五乙酸二酐(dtpaa)：三乙胺：腺嘌呤＝1:3:2。7.如权利要求2所述的新型荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤3)中，按摩尔比，dtpa‑bis(adenine)：Eu(NO3)3·6H2O＝1:1‑5。8.如权利要求7所述的新型荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤3)中，按摩尔比，dtpa‑bis(adenine)：Eu(NO3)3·6H2O＝1:1。9.权利要求1所述的新型荧光探针在检测蜂蜜中磺胺二甲嘧啶的应用。10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，方法如下：取蜂蜜，加入权利要求1所述的新型荧光探针，混合均匀，以EuШ‑dtpa‑bis(adenine)溶液为实验参比，于280nm下进行荧光检测。2CN112480151A说明书1/5页一种新型荧光探针及其制备方法和在检测蜂蜜中磺胺二甲嘧啶的应用技术领域[0001]本发明属于分析化学领域，涉及一种新型荧光探针及其制备方法再检测蜂蜜中磺胺二甲嘧啶的应用。背景技术[0002]磺胺二甲嘧啶(SMZ)是一种广泛应用于临床兽医领域的治疗细菌和原虫感染的化疗药物。然而，一些监测项目显示，动物食品中残留微量的SMZ，这意味着此类动物食品对人类健康构成威胁。因此，欧盟(EU)制定了动物源性食品中SMZ的最大残留量(MRL)为100μg/kg；食品法典委员会(CAC)宣布牛奶中SMZ的最大残留量(MRL)不超过25μg/kg，在其他可实用组织中不超过100μg/kg。近年来，随着畜牧养殖业生产的发展，磺胺类药物在生产中被大量使用。养殖者为了追求利益，