一种壳聚糖纳米微球、其制备方法及其应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114984916A(43)申请公布日2022.09.02(21)申请号202210459104.3C02F1/28(2006.01)(22)申请日2022.04.26C02F101/20(2006.01)C02F101/30(2006.01)(71)申请人贵州黔大生态环境与健康研究院有C02F101/34(2006.01)限公司C02F101/38(2006.01)地址550081贵州省贵阳市贵阳国家高新技术产业开发区沙文科技园区白金大道3491号1号楼507室(72)发明人钟理汤琳刘承斌晏智(74)专利代理机构北京睿阳联合知识产权代理有限公司11758专利代理师康志梅景鹏(51)Int.Cl.B01J20/24(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种壳聚糖纳米微球、其制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种壳聚糖纳米微球，其中，所述壳聚糖纳米微球具有三维蜂窝状结构，所述三维蜂窝状结构中50％以上的孔是孔径为2nm‑50nm，优选为10nm‑50nm的介孔，所述壳聚糖纳米微球的粒径为10μm‑100μm。该壳聚糖纳米微球具有较高的比表面积，对重金属离子，尤其是汞离子具有很好的吸附效果。本发明还公开了制备该壳聚糖纳米微球的方法，通过物理冻融技术，无需借助制孔模板，就能得到具有多孔结构的三维蜂窝状壳聚糖纳米微球，简化操作步骤、降低反应成本。CN114984916ACN114984916A权利要求书1/1页1.一种壳聚糖纳米微球，其中，所述壳聚糖纳米微球具有三维蜂窝状结构，所述三维蜂窝状结构中50％以上的孔是孔径为2nm‑50nm，优选为10nm‑50nm的介孔，所述壳聚糖纳米微球的粒径为10μm‑100μm。2.根据权利要求1所述的壳聚糖纳米微球，其特征在于，所述壳聚糖纳米微球的比表面积为180m2/g‑200m2/g；所述壳聚糖纳米微球的红外图谱在3460cm‑1、1672cm‑1、1592cm‑1和1080cm‑1处有特征峰。3.一种制备壳聚糖纳米微球的方法，包括以下步骤：(1)将壳聚糖粉末溶解于碱性溶液中，冷冻，得到透明溶液；(2)将步骤(1)得到的透明溶液加入到有机溶剂与表面活性剂的混合物中，进行乳化，得到含乳液液滴的悬浮液；(3)将步骤(2)得到的悬浮液水浴加热，得到壳聚糖纳米微球；其中，所述水浴加热的温度为65℃～85℃。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，还包括步骤(4)：将步骤(3)得到的壳聚糖纳米微球进行洗涤，优选用乙醇和去离子水洗涤，然后冻干。5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述冷冻的温度为‑65℃～‑90℃，优选为‑75℃～‑85℃；和/或所述水浴加热的温度为70℃～80℃，优选73℃～76℃；和/或水浴加热的时间为20min～40min，优选为25min～35min。6.根据权利要求3‑5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中壳聚糖粉末与碱性溶液的质量比为1:(25～30)；所述碱性溶液为LiOH、KOH和尿素的混合溶液，优选为(2.3wt％‑4.3wt％)LiOH/(4.2wt％‑6.2wt％)KOH/(5.0wt％‑7.0wt％)尿素的混合溶液。7.根据权利要求3‑6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的有机溶剂为异辛烷；和/或所述表面活性剂为Span80；和/或所述有机溶剂与表面活性剂的质量比为(5～15):1，优选为(8～12):1；和/或所述乳化的温度为‑5℃～5℃，优选为‑1℃～1℃；和/或所述乳化的时间为15min～50min，优选为25min～35min。8.一种壳聚糖纳米微球组合物，包括权利要求1或2所述的壳聚糖纳米微球或者使用权利要求3‑7任一项所述的方法制备的壳聚糖纳米微球和吸附在所述壳聚糖纳米微球中的重金属离子，优选所述重金属离子为Hg2+。9.权利要求1或2所述的壳聚糖纳米微球或者使用权利要求3‑7任一项所述的方法制备的壳聚糖纳米微球在吸附重金属离子中的应用，其特征在于，所述重金属离子包括汞离子、镉离子、铜离子、锌离子、铁离子、钴离子、镍离子、铅离子中的一种或两种以上。10.权利要求8所述的壳聚糖纳米微球组合物在降解有机染料中的应用，其特征在于，所述有机染料为甲基橙。2CN114984916A说明书1/5页一种壳聚糖纳米微球、其制备方法及其应用技术领域[0001]本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种壳聚糖纳米微球、其制备方法及其应用。背景技术[0002]重金属离子污染，尤其是汞污染，严重威胁人类健康，已经成为最重要的全球环境问题之一。[0003]壳聚糖，是自然界中唯一存在的碱性