磷酸铁锂材料、及其制备和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115072691A(43)申请公布日2022.09.20(21)申请号202210650749.5(22)申请日2022.06.09(71)申请人蜂巢能源科技股份有限公司地址213200江苏省常州市金坛区鑫城大道8899号(72)发明人王壮张树涛李子郯白艳王亚州杨红新(74)专利代理机构北京远智汇知识产权代理有限公司11659专利代理师牛海燕(51)Int.Cl.C01B25/45(2006.01)H01M4/58(2010.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称磷酸铁锂材料、及其制备和应用(57)摘要本发明公开了一种磷酸铁锂材料、及其制备和应用，所述方法包括以下步骤：将磷酸铁锂前驱体和有机碳源进行湿法研磨，喷雾干燥，低温烧结；将所述低温烧结的产物与锂源和掺杂剂混合，高温烧结，得到磷酸铁锂材料；其中，所述掺杂剂包括钽源。本发明通过改变磷酸铁锂的合成工艺，能够降低材料的空隙率，增强材料导电，从而提高电池的倍率性能。本发明的制备方法工艺简单、合成周期短、易合成。制备得到的磷酸铁锂正极材料具有优异的容量、首效、倍率性能和循环稳定性。CN115072691ACN115072691A权利要求书1/1页1.一种磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将磷酸铁锂前驱体和有机碳源进行湿法研磨，喷雾干燥，低温烧结；将所述低温烧结的产物与锂源和掺杂剂混合，高温烧结，得到磷酸铁锂材料；其中，所述掺杂剂包括钽源。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸铁锂前驱体为磷酸铁；优选地，所述磷酸铁锂前驱体的比表面积大于4m2/g且小于8m2/g。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述有机碳源包括聚丁烯、葡萄糖和聚乙二醇中的至少一种；优选地，所述有机碳源与所述磷酸铁锂材料的摩尔比为(0.06～0.1):1。4.根据权利要求1‑3任一项所述的方法，其特征在于，所述湿法研磨至物料的D50在200nm～500nm。5.根据权利要求1‑4任一项所述的方法，其特征在于，所述喷雾干燥的压力为0.2MPa～0.3MPa；优选地，所述喷雾干燥的温度为150℃～180℃；优选地，所述喷雾干燥得到的二次球的粒径D50满足：4μm＜D50＜8μm。6.根据权利要求1‑5任一项所述的方法，其特征在于，所述低温烧结的温度为400℃～500℃。7.根据权利要求1‑6任一项所述的方法，其特征在于，所述锂源的加入量满足：锂/金属摩尔比为(0.95～1.05):1；优选地，所述掺杂剂与所述磷酸铁锂材料的摩尔比为(0.005～0.01):1。8.根据权利要求1‑7任一项所述的方法，其特征在于，所述高温烧结的温度为700℃～800℃。9.一种如权利要求1‑8任一项所述的方法制备得到的磷酸铁锂材料；优选地，所述磷酸铁锂材料的比表面积和粉体压实密度满足：1＜B/(100/T‑33.8)＜1.05，其中，T为磷酸铁锂材料的粉体压实密度，g/cm3，B为磷酸铁锂材料的比表面积，m2/g；优选地，2.3＜T＜2.5g/cm3。10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的正极中包括权利要求9所述的磷酸铁锂材料。2CN115072691A说明书1/7页磷酸铁锂材料、及其制备和应用技术领域[0001]本发明涉及电池技术领域，涉及一种磷酸铁锂材料、及其制备和应用。背景技术[0002]锂离子电池已经成为目前应用最为广泛的电化学动力源，这种电池中最具代表性的就是正极和负极中的锂离子在嵌入与脱嵌时化学电位的变化而产生电能的锂二次电池(LIBs)。而正极材料对LIBs的性能有直接主导的作用，因此许多研究人员致力于实现容量大、充电/放电速度快、循环寿命长的可进行锂离子可逆的嵌入与脱嵌的正极材料。[0003]LiFePO4是一种新型锂离子电池正极材料，它与常见的过渡金属氧化物正极材料相比，具有价格低廉，热稳定性好以及环境友好等优势。但LiFePO4本身的低导电性严重影响了它的电化学性能。导电性差是制约磷酸铁锂性能发挥的主要因素。[0004]目前常规方案是通过磷源、铁源(也可以是磷锂源，例如磷酸铁)和锂盐或者微量掺杂剂通过湿法砂磨混合后进行喷雾干燥制备出球形混合物，然后对材料进行煅烧。CN102745663A公开了一种制备磷酸铁锂材料的方法，该方法包括以下步骤：混合制备磷酸铁锂材料的原料，原料包括锂源、铁源、磷源和碳源，其中铁源为二价铁与三价铁的混合物；球磨干燥混合后的原料，球磨干燥为将混合后的原料先放入球磨机中球磨，然后再进行干燥处理；预烧球磨干燥后的原料，得到磷酸铁锂材料的前驱体；破碎预烧后得到的磷酸铁锂材料的前驱体；将破碎后的磷酸铁锂材料的前驱体进行二次烧结，得到磷酸铁锂材料成品。CN101913