磷酸铁锂正极材料及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116022762A(43)申请公布日2023.04.28(21)申请号202211650234.1(22)申请日2022.12.21(71)申请人蜂巢能源科技股份有限公司地址213200江苏省常州市金坛区鑫城大道8899号(72)发明人裴震马可新刘静杨红新(74)专利代理机构北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙)11463专利代理师王焕(51)Int.Cl.C01B25/45(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称磷酸铁锂正极材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域，尤其是涉及一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法和应用。磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：铁源、磷源和锂源混合研磨后，于保护气氛下烧结处理；所述铁源包括Fe‑MOF材料。本发明利用MOFs材料丰富的孔隙率和独特的分级多孔结构，以其为模板制得MOFs基磷酸铁锂正极材料，能够实现细化晶粒、保证颗粒均匀性、提高导电性能等效果。CN116022762ACN116022762A权利要求书1/1页1.磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：铁源、磷源和锂源混合研磨后，于保护气氛下烧结处理；所述铁源包括Fe‑MOF材料。2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述铁源、所述磷源和所述锂源的用量分别以Fe、P和Li计的摩尔比为(1～2)﹕(0.8～1.2)﹕1。3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述磷源包括磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸二氢锂中的任一种或多种；和/或，所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂和磷酸二氢锂中的任一种或多种。4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述研磨为球磨；优选的，所述球磨的时间为4～12h；优选的，所述球磨的转速为1000～4000rpm。5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述烧结处理的温度为700～800℃；所述烧结处理的保温时间为9～12h；优选的，所述烧结处理的温度为740～760℃；所述烧结处理的保温时间为10～12h。6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述Fe‑MOF材料的制备包括：铁盐分散于有机配体的溶液中，在140～180℃加热反应6～12h，冷却，洗涤、干燥；优选的，所述铁盐与所述有机配体的摩尔比为1﹕(0.5～2)。7.根据权利要求1～6任一项所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述Fe‑MOF材料中，构成有机骨架的有机配体中包括至少一种多羧酸有机配体；单个所述多羧酸有机配体中羧酸基团的个数≥3；优选的，所述构成有机骨架有机配体包括均苯三甲酸、2,4,6‑三(4‑羧基苯基)‑1,3,5‑三嗪、乙二胺四乙酸及其钠盐和偶氮四羧酸中的任一种或多种。8.采用权利要求1～7任一项所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法制备得到的磷酸铁锂正极材料。9.根据权利要求8所述的磷酸铁锂正极材料，其特征在于，具有如下特征(a)～(c)中的至少一个：(a)所述磷酸铁锂正极材料的平均粒度为1.12～2.01μm；(b)所述磷酸铁锂正极材料的粒度集中度(D90‑D10)/D50为2.56～4.26；(c)所述磷酸铁锂正极材料的粉末电阻率在4kN压力下为19.54～65.45Ohm‑cm。10.锂离子电池，其特征在于，包括权利要求8或9所述的磷酸铁锂正极材料。2CN116022762A说明书1/7页磷酸铁锂正极材料及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域，尤其是涉及一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法和应用。背景技术[0002]锂离子电池主要由正极、负极、电解液、隔膜等部分组成，其中正极材料的性能提升尤为重要，大量科研工作人员正着力于改进正极材料性能以及开发新型正极材料。目前在众多正极材料中，磷酸铁锂正极材料以其良好的稳定性、高安全性、低成本、无毒环保等特点受到了广泛关注及开发。近年来金属有机骨架材料(MOFs)作为一种新型材料受到广泛关注，主要由金属离子作为中心、有机配体作为骨架构成，具有多样灵活的设计调控特点。[0003]目前对于磷酸铁锂正极材料的制备方法已逐渐成熟，工业化生产中一般采用高温固相法来合成制备，该方法成本低但易导致粉体结块、粉末团聚效应严重等问题，不利于电性能的充分发挥。此外为了改善磷酸铁锂正极材料导电性差等问题，在改性中还需经过离子掺杂或碳包覆，这些方法虽可有效地改善导电性问题，但也易导致掺杂不均或包覆不匀等问题，影响材料的微观结构及粒径分布并最终导致其电性能效