高分散氧化锆纳米粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101851005A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CNCN101851005101851005A(43)申请公布日2010.10.06(21)申请号201010182575.1(22)申请日2010.05.17(71)申请人山东理工大学地址255086山东省淄博市高新技术产业开发区高创园D座1012(72)发明人魏春城牛金叶孟凡涛田贵山周立娟(51)Int.Cl.C01G25/02(2006.01)B82B3/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称高分散氧化锆纳米粉体的制备方法(57)摘要本发明提供一种高分散氧化锆纳米粉体的制备方法，属于纳米材料制备技术领域，其特征在于采用以下步骤：(1)在搅拌条件下，将沉淀剂滴定到锆盐溶液中，生成凝胶，然后用去离子水将凝胶抽滤洗涤数次，直至洗液显中性为止；(2)向凝胶中加入莰烯，在50～70℃环境下球磨混合形成料浆；(3)将料浆在室温凝固成型，再把凝固的料浆放在室温空气环境中停留7～10天，待莰烯完全挥发后放到烧结炉中，700～900℃煅烧，即得高分散氧化锆纳米粉体。本发明得到的氧化锆纳米粉体，分散性好，无硬团聚，颗粒小于50nm，工艺简单，操作安全，成本低，易于产业化。CN1085ACN101851005ACCNN110185100501851006A权利要求书1/1页1.一种高分散氧化锆纳米粉体的制备方法，其特征在于采用以下步骤：(1)在搅拌条件下，将沉淀剂滴定到锆盐溶液中，生成凝胶，然后用去离子水将凝胶抽滤洗涤数次，直至洗液显中性为止；(2)向凝胶中加入莰烯，在50～70℃环境下球磨混合形成料浆；(3)将料浆在室温凝固成型，再把凝固的料浆放在室温空气环境中停留7～10天，待莰烯完全挥发后放到烧结炉中，700～900℃煅烧，即得高分散氧化锆纳米粉体。2.如权利要求1所述的高分散氧化锆纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中沉淀剂为0.1～0.5mol/L硼氢化钠、稀释的氨水、1～2mol/L碳酸铵中的一种。3.如权利要求1所述的高分散氧化锆纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中锆盐溶液为0.1～0.5mol/L的氧氯化锆溶液或硝酸锆溶液。4.如权利要求1所述的高分散氧化锆纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中凝胶与莰烯的质量比为1∶0.5～2。2CCNN110185100501851006A说明书1/3页高分散氧化锆纳米粉体的制备方法技术领域[0001]本发明提供一种高分散氧化锆纳米粉体的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。背景技术[0002]氧化锆纳米粉体的制备方法有多种，包括气相法和液相法两大类，其中液相化学法具有更强的竞争优势，因为与该方法相关的工业过程控制与设备的放大技术已较为成熟，成本较低。液相法包括溶胶-凝胶法、醇盐水解法、水热法、乳液法及共沉淀法等，其中溶胶-凝胶法是液相湿化学法中特别受重视的一种方法，它具有反应温度低、工艺简单及易控制等优点，是一种能工业化生产的有效方法。但是溶胶-凝胶法制备过程中会产生较严重的团聚现象，硬团聚的存在会降低粉体的活性和成型性能，并导致在烧制陶瓷时需要较高的烧结温度，材料结构不均匀，容易产生缺陷，降低制品的性能。因此，防止或减少溶胶-凝胶法制备氧化锆纳米粉体过程中硬团聚现象的发生，以获得粒径符合要求、分布范围窄、分散性好的粒子，是目前从事该领域研究的科技人员最关心的问题之一。研究表明，团聚体的形成与氧化锆纳米粉体的整个制备过程，从反应成核、晶核生长到水合前驱体的洗涤、干燥和煅烧等步骤都密切相关。可见，要实现对纳米粉体团聚的控制，就必须对其整个制备过程进行控制。为了减少纳米粒子的团聚，在滴定过程：人们试图在反应体系中加入一些表面活性剂或其它有机物，使其一方面能控制反应成核过程；另一方面有机物分子吸附在已生成的前驱体胶粒上，可以增强粒子之间的空间位阻效应，提高粒子的分散性能，但效果不好。在洗涤过程：将沉淀前驱体用无水乙醇或其它有机溶剂洗涤，以乙氧基或其它有机官能团取代其表面吸附水，减少胶粒由于羟基架桥作用而形成的硬团聚；同时由于有机溶剂具有较低的表面张力，也将减少脱水过程中产生的毛细管力，使粒子之间的结合强度降低，减少团聚体的产生，但效果不好，只有在干燥过程中使用特殊的工艺才能得到分散性好的纳米粉体。在干燥过程：使用超临界干燥、真空冷冻干燥和共沸蒸馏工艺能较好消除团聚，但超临界干燥和真空冷冻干燥对设备要求高，设备投入大，受设备箱体大小的影响，生产效率低；共沸蒸馏使用有机溶剂成本高，受蒸馏设备容积的影响，效率低。发明内容[0003]本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、工艺简单、操作安全、成本低的高分散氧化锆纳米粉体的制备方法，其技术方案为：[000