一种稀土掺杂的钛酸钡粒子及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101875558A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101875558A(43)申请公布日2010.11.03(21)申请号201010232271.1(22)申请日2010.07.21(71)申请人湖南博深实业有限公司地址410013湖南省长沙市岳麓区岳麓大道湖南科技大厦16楼(72)发明人彭铁缆匡建波汤育才(74)专利代理机构长沙市融智专利事务所43114代理人颜勇(51)Int.Cl.C04B35/468(2006.01)C04B35/626(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种稀土掺杂的钛酸钡粒子及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种稀土掺杂的钛酸钡粒子及其制备方法，在球磨机中先加入碳酸钡粉体，然后加入将稀土氧化物的酰胺类试剂溶液；接着加入二氧化钛粉体，最后加入无水乙醇，球磨90±30分钟，碳酸钡与二氧化钛摩尔比为1.000±0.020，稀土离子与钡离子摩尔比为0.001-0.005；球磨后的物料经真空干燥后进行首次烧成；烧成后的物料在粉碎后，用去离子水水洗，二次烧成；分散处理后得到液相掺杂的稀土-钛酸钡粉体；再将其放入渗透炉中，在800-1000℃的N2中扩渗4小时，即可得到目标粒子。制备的掺杂的钛酸钡粒子的电阻率有明显改变。CN10875ACN101875558A权利要求书1/1页1.一种稀土掺杂的钛酸钡粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将稀土氧化物溶于浓硝酸中，然后加热至氧化物分解，冷却后用酰胺类试剂调节稀土离子的摩尔浓度为0.01-0.04；(2)在球磨机中先加入粒径40-160nm的碳酸钡粉体，然后加入步骤(1)所得溶液，接着加入粒径40-120nm的二氧化钛粉体，最后加入无水乙醇，无水乙醇于碳酸钡的质量比为1∶3，球磨90±30分钟，碳酸钡与二氧化钛摩尔比为1.000±0.020，稀土离子与钡离子摩尔比为0.001-0.005；(3)球磨后的物料经真空干燥后进行首次烧成；烧成后的物料在粉碎后，用去离子水水洗，去离子水与粉碎后的钛酸钡质量比为5∶1，二次烧成；分散处理后得到液相掺杂的稀土-钛酸钡粉体；(4)将步骤3所制得的粉体放入渗透炉中，等渗透炉升温到800-1000℃以后开始向炉内通入N2，直到炉内的空气完全排除，接着向炉内滴加步骤1所得溶液在800-1000℃扩渗4小时，即可得到目标粒子。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)采用的稀土氧化物包括镧，镨，铷，钐，铒，钆的氧化物；所采用酰胺类试剂为甲酰胺或乙酰胺；稀土离子的质量摩尔浓度为0.01-0.03。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)采用的碳酸钡粉体粒径为60-120nm，二氧化钛的粒径为60-100nm，碳酸钡与二氧化钛摩尔比为1.000±0.01，稀土离子与钡离子摩尔比为0.002-0.004；步骤(2)所述球磨时间为80±20分钟。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的真空干燥时间为45-70分钟，真空度≤-0.065Mpa；步骤(3)所述的首次烧成和二次烧成均是在20M全自动推板窑中进行，热处理气氛为空气；首次烧成分为11个温区，主温区为6-10温区，主温区温度1150℃，主温区反应时间17.5小时；推板速度8.5mm/min；二次烧成温度为300℃，推板速度40mm/min，处理时间6个小时。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述的扩渗温度为850-950℃。6.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的稀土离子的质量摩尔浓度为0.01-0.02；所述的碳酸钡粉体粒径为80-100nm；所述的二氧化钛的粒径为80-90nm；所述的碳酸钡与二氧化钛摩尔比为1.000±0.008；所述的稀土离子与钡离子摩尔比为0.003-0.004。7.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述球磨时间为70±10分钟。8.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的首次烧成后粉碎分级是通过粉碎机参数控制的，粉碎条件：进料频率3HZ，分级轮频率14HZ，粉碎机压力0.18Mpa；粉碎机强度：5档，共9档；步骤(3)所述的二次烧成后分散处理是通过混合机参数控制的，混合机频率1400HZ，分散时间高速5min，低速10min。9.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述的扩渗温度为860-940℃。10.一种稀土掺杂的钛酸钡粒子，其特征在于，是由权利要求1所述的方法制备而成的。2CN101875558A说明书1/6页一种稀土掺杂的钛酸钡粒子及其制备方法技术领域：[0001]本发明属于半导体材料制造领域，具体涉及一种通过稀土液相-气相