一种稀土掺杂的铝酸钙玻璃及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106145667A(43)申请公布日2016.11.23(21)申请号201610514689.9(22)申请日2016.07.01(71)申请人中国科学院上海硅酸盐研究所地址200050上海市长宁区定西路1295号(72)发明人刘岩段蛟潘秀红李淑慧艾飞温海琴雷磊余建定(74)专利代理机构上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙)31261代理人曹芳玲郑优丽(51)Int.Cl.C03C3/12(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种稀土掺杂的铝酸钙玻璃及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种稀土掺杂的铝酸钙玻璃及其制备方法，所述制备方法包括：（1）将钙源、铝源和稀土掺杂源粉体按照摩尔比混合均匀，得到混合物粉体；（2）将所得混合物粉体预压成块，预烧，得预烧块体；（3）将所得预烧块体放在气悬浮炉内进行熔制，得到稀土掺杂的铝酸钙玻璃。本发明提出的稀土掺杂的铝酸钙玻璃的玻璃化转变温度Tg在800℃以上，具有良好的热稳定性。CN106145667ACN106145667A权利要求书1/1页1.一种稀土掺杂的铝酸钙玻璃的制备方法，其特征在于，所述稀土掺杂的铝酸钙玻璃包括化学组成为12CaO•7Al2O3的铝酸钙玻璃基质，以及均匀分布于所述铝酸钙玻璃基质中的稀土氧化物，所述稀土氧化物为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的氧化物中的至少一种，所述稀土氧化物与铝酸钙玻璃基质的摩尔比大于0且为1以下，优选为0.01:1～1:1，所述制备方法包括：（1）将钙源、铝源和稀土掺杂源粉体按照摩尔比混合均匀，得到混合物粉体；（2）将所得混合物粉体预压成块，预烧，得预烧块体；（3）将所得预烧块体放在气悬浮炉内进行熔制，得到稀土掺杂的铝酸钙玻璃。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钙源、铝源和稀土掺杂源为熔化分解后产物为氧化钙、氧化铝和稀土氧化物且不含其他任何成分的物质。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述钙源为氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙、甲酸钙、乙酸钙、氢化钙、单质钙、铝酸钙化合物中的至少一种；所述铝源为氧化铝、氢氧化铝、碱式乙酸铝、异丙醇铝、单质铝、铝酸钙化合物中的至少一种。4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述稀土掺杂源为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的氧化物或/和碳酸盐中的至少一种。5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述预烧为在800～1300℃下烧结3～24小时，所述预烧的升温速率为1～10℃/分钟。6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，气悬浮炉加热源选用100～500W的CO2激光器，气体选用氧气、氮气、氩气中的至少一种。7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述熔制的过程包括：以升温速率为100～300℃/秒，升温至1300℃～1500℃，保温2～4分钟，然后降温，降温中在1000℃以上降温速率为300～1000℃/秒。8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）后，还包括对制得的稀土掺杂的铝酸钙玻璃进行热处理以减小内应力的步骤，优选地，所述热处理为在500～900℃下热处理4～96小时。9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备的稀土掺杂的铝酸钙玻璃，其特征在于，所述稀土掺杂的铝酸钙玻璃包括化学组成为12CaO•7Al2O3的铝酸钙玻璃基质，以及均匀分布于所述铝酸钙玻璃基质中的稀土氧化物，所述铝酸钙玻璃基质仅含有Al、Ca和O三种元素，所述稀土氧化物为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的氧化物中的至少一种，所述稀土氧化物与铝酸钙玻璃基质的摩尔比大于0且为1以下，优选为0.01～1:1。10.根据权利要求9所述的稀土掺杂的铝酸钙玻璃，其特征在于，所述稀土掺杂的铝酸钙玻璃为直径1～10mm的球形。2CN106145667A说明书1/5页一种稀土掺杂的铝酸钙玻璃及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种稀土掺杂的铝酸钙玻璃及其制备方法，属于材料制备技术领域。背景技术[0002]稀土离子约有30000条能级谱线，可以发射从紫外光、可见光到红外光区各种波长的电磁辐射，使其成为一个巨大的发光宝库，为高新技术提供了很多性能优越的发光材料。传统的稀土掺杂荧光粉型LED存在着荧光粉涂覆均匀性差、热稳定性差以及专利壁垒等难题；而基于稀土掺杂玻璃发光体的新型LED，则可以实现稀土均匀分布、热稳定性好，并有望突破现有LED技术的专利封锁。[0003]在常见的硅酸盐、铝酸盐、锗酸盐、镓酸盐