一种低温合成碳化硼粉末的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101891214A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CNCN101891214101891214A(43)申请公布日2010.11.24(21)申请号201010226369.6(22)申请日2010.07.13(71)申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号(72)发明人沈卫平马明亮王青云(74)专利代理机构北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙)11296代理人刘淑芬(51)Int.Cl.C01B35/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种低温合成碳化硼粉末的制备方法(57)摘要一种低温合成碳化硼粉末的制备方法，属于碳化硼陶瓷材料生产领域。本发明通过超声清洗器将一定比例的硼酸、丙三醇、纳米尺寸的活性炭粉末混合；将混合液体放入管式炉中加热，加热温度为450℃～700℃，保温时间为0.5小时～3小时，升温速率为5℃/分钟～10℃/分钟；将加热后所得产物用玛瑙研钵磨碎，形成粒径小于1毫米的颗粒；将颗粒装入带有螺纹的石墨罐中，拧紧石墨罐；将石墨罐在真空或氩气气氛中进行高温处理，升温速率为10℃/分钟～20℃/分钟，升温至1400℃～1500℃下保温1小时～5小时，随炉冷却；将所得产物过筛后，得到粒径小于10微米的碳化硼粉末。整个工艺过程消耗的能量少，制备成本低，更没有引入外来杂质。CN108924ACN101891214ACCNN110189121401891215A权利要求书1/1页1.一种低温合成碳化硼粉末的制备方法，其特征在于：方法包括以下步骤：(1)将硼酸置于烧杯中，向烧杯中加入丙三醇搅拌均匀，将烧杯放入超声清洗器中，设定加热温度为75℃～95℃，工作频率为40kHz，超声功率为80W～100W，超声振荡15分钟～30分钟后，使硼酸完全溶于丙三醇并形成透明液体，向所述透明液体中加入纳米尺寸的活性炭粉末，并继续超声振荡10分钟～30分钟，制成成分均一的混合液体；(2)将所述混合液体转移到坩埚中，将坩埚在空气中进行加热，加热温度为450℃～700℃，保温时间为0.5小时～3小时，升温速率为5℃/分钟～10℃/分钟；(3)将步骤(2)加热后所得产物磨碎，形成粒径小于1毫米的颗粒；(4)将步骤(3)所述颗粒装入石墨罐中，使石墨罐形成密闭空间；(5)将步骤(4)所述石墨罐通过真空炉在真空或氩气气氛中进行高温处理，升温速率为10℃/分钟～20℃/分钟，升温至1400℃～1500℃下保温1小时～5小时，随炉冷却；(6)将步骤(5)所得产物过筛后，得到碳化硼粉末，其粒径小于10微米。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述硼酸和丙三醇为分析纯，硼酸与丙三醇之比为0.8g/ml～1.6g/ml。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述硼酸与纳米尺寸的活性炭质量比为10～20。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的坩埚在管式炉中进行加热。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的加热后所得产物使用玛瑙研钵磨碎。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的石墨罐盖子与罐体之间有螺纹配合。7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的石墨罐螺纹处使用纳米尺寸的活性炭粉末加入无水乙醇搅拌均匀配成的浆料涂敷，拧紧石墨罐。8.如权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于：所述的纳米尺寸的活性炭的粒度为10纳米～40纳米。2CCNN110189121401891215A说明书1/4页一种低温合成碳化硼粉末的制备方法技术领域[0001]本发明属于碳化硼陶瓷材料生产领域，特别涉及一种低温合成制备碳化硼粉末的方法。背景技术[0002]碳化硼是用途广泛的陶瓷材料，碳化硼最突出的特点就是它具有极高的硬度，其莫氏硬度为9.36，仅次于金刚石和立方氮化硼，此外，碳化硼还具有密度小，熔点高，高温强度高，化学稳定性好，良好的中子吸收能力，极好的热电性能，较低的膨胀系数等特点，因此，碳化硼可以用于制备防弹装甲、切割刀具、特种耐酸碱侵蚀材料、热电偶以及原子反应堆控制和屏敝材料等方面。[0003]目前在工业上碳化硼粉末的制备主要有以下两种：1、采用电弧炉，将硼酸粉末、碳黑和石油焦粉末混合后，在2350℃～2500℃温度下冶炼10～14小时，使之生成块状碳化硼，再将其粉碎成不同粒径的粉末。2、采用碳管炉，使硼酸和碳黑在2000℃～3000℃的高温下反应生成碳化硼粉末，其平均粒径为20～40微米。这两种方法能耗大、生产能力较低、高温下对炉体的损坏严重，尤其是合成的原始粉末平均粒径大，烧结碳化硼的原料还需要大量的破碎处理工序，破碎过程易引入杂质，大大增加了生产成本。近年来，碳化