一种碳化硼纳米粉末的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110627068A(43)申请公布日2019.12.31(21)申请号201911068860.8(22)申请日2019.11.05(71)申请人西北有色金属研究院地址710016陕西省西安市未央路96号(72)发明人金利华贾佳林白利锋刘国庆冯建情李成山张平祥(74)专利代理机构西安创知专利事务所61213代理人马小燕(51)Int.Cl.C01B32/991(2017.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种碳化硼纳米粉末的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳化硼纳米粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：一、将氧化石墨烯和硼粉混合后加入乙醇并通入惰性气体，在机械搅拌下反应，再经静置分层后得到氧化石墨烯包覆硼粉；二、将氧化石墨烯包覆硼粉在惰性气体条件下进行低温热处理，随炉冷却后得到预成型的碳化硼；三、将预成型的碳化硼在还原性气氛的条件下或真空条件下进行高温热处理，得到碳化硼纳米粉末。本发明利用氧化石墨烯具有的高比表面积和高反应活性，使氧化石墨烯包覆在硼粉的周围形成B-O-C混合物，然后依次经低温和高温热处理的成相反应除去氧，得到碳化硼纳米粉末，有效避免了硼粉的氧化，降低了杂质含量，提高了碳化硼的纯度，同时减少了制备成本。CN110627068ACN110627068A权利要求书1/1页1.一种碳化硼纳米粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将氧化石墨烯和硼粉混合后放置于三口圆底烧瓶中，然后加入乙醇并通入惰性气体，在机械搅拌的条件下进行反应，再经静置分层后除去溶剂，得到氧化石墨烯包覆硼粉；步骤二、将步骤一中得到的氧化石墨烯包覆硼粉放置于加热设备中并通入惰性气体进行低温热处理，随炉冷却后得到预成型的碳化硼；所述低温热处理的温度为200℃～400℃，保温时间为0.5h～2h；步骤三、将步骤二中得到的预成型的碳化硼在还原性气氛的条件下或真空条件下进行高温热处理，得到碳化硼纳米粉末；所述高温热处理的温度为800℃～1200℃，保温时间为0.5h～5h。2.根据权利要求1所述的一种碳化硼纳米粉末的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氧化石墨烯与硼粉的原子比为(1～2)：4。3.根据权利要求1所述的一种碳化硼纳米粉末的制备方法，其特征在于，步骤一中所述硼粉为纳米硼粉，步骤三中所述高温热处理在还原性气氛的条件下进行。4.根据权利要求1所述的一种碳化硼纳米粉末的制备方法，其特征在于，步骤三中所述还原性气氛为Ar、H2和CH4组成的混合气体，其中，Ar、H2和CH4的体积比为50：(30～49)：(1～20)。5.根据权利要求1所述的一种碳化硼纳米粉末的制备方法，其特征在于，步骤一中所述硼粉为非纳米硼粉，步骤三中所述预成型的碳化硼先在速度为200rpm～400rpm的条件下进行球磨处理1h～5h，且球磨处理过程中补充碳粉，然后放置于碳管炉中在真空度为10-2Pa～10-4Pa的真空条件下进行高温热处理；所述碳粉与预成型的碳化硼的质量比为0.2:1。6.根据权利要求1所述的一种碳化硼纳米粉末的制备方法，其特征在于，步骤一中所述惰性气体为氮气。7.根据权利要求1所述的一种碳化硼纳米粉末的制备方法，其特征在于，步骤一中所述机械搅拌的速度为500rpm～20000rpm，反应的时间为5min～60min。8.根据权利要求1所述的一种碳化硼纳米粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中所述惰性气体为氮气或氩气。9.根据权利要求1所述的一种碳化硼纳米粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中所述低温热处理采用的升温速率为1℃/min～5℃/min。2CN110627068A说明书1/5页一种碳化硼纳米粉末的制备方法技术领域[0001]本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种碳化硼纳米粉末的制备方法。背景技术[0002]碳化硼(B4C)是一种极硬的材料，具有优异的物理化学性质，如高熔点、极高硬度、低密度、高杨氏模量、高化学稳定性和良好的耐磨性等特点，在许多领域有着广泛的应用，例如抛光和研磨介质中的研磨材料、喷嘴、陶瓷轴承和拉丝模具。此外，B4C是核工业中理想的控制和屏蔽材料。[0003]B4C粉末的合成有多种工艺，每种工艺的生产特点和加工成本各不相同。传统方法中硼和碳直接合成B4C粉末，反应困难，要求高温且工艺耗时成本高，使得该方法缺乏吸引力。采用电弧炉或电阻炉中碳热还原氧化硼(B2O3)、硼酸(H3BO3)等硼氧化合物，也可以生产B4C。在这一过程中，通常会引入Mg或者Na作为还原剂，容易引入其他金属离子杂质；且该方法所获得的产品呈块状和粗粒，需要后续破碎、研磨、以及酸洗纯化。[0004]近年来，人们一直在探索B4C粉末制备新方法，如激光辐照化学气相沉积和溶