二硼化锆晶须材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101914810A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101914810A(43)申请公布日2010.12.15(21)申请号201010253990.1C01B35/04(2006.01)(22)申请日2010.08.16(71)申请人山东大学地址250100山东省济南市历城区山大南路27号(72)发明人黄传真徐亮刘含莲邹斌崇学文刘战强朱洪涛艾兴(74)专利代理机构济南金迪知识产权代理有限公司37219代理人王绪银(51)Int.Cl.C30B29/10(2006.01)C30B29/62(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称二硼化锆晶须材料及其制备方法(57)摘要本发明涉及新材料领域，尤其是一种用于增韧补强陶瓷基复合材料、高分子及金属基材料的二硼化锆(ZrB2)晶须材料及其制备方法。其前驱体组份重量比为：ZrO240.77％-45.02％；B2O323.16％-25.58％；C19.85％-21.92％；NaCl5.34％-9.94％或KCl6.71％-12.33％；Ni2.12％-3.99％。制备方法：(1)将按比例配制的二硼化锆晶须前驱体组份装入缸式球磨机中，以氧化铝球干球磨8小时后采用100目筛筛选粉料；(2)将筛选后的粉料装入端部有盖、下方封闭、中间有多孔的石墨反应容器中，并将此反应容器放入高温烧结炉内进行晶须培养；(3)在升温速率为100℃/min、氩气气氛保护、温度为1400℃-1700℃下保温60min并以10℃/min的冷却速率冷却至室温后合成二硼化锆晶须材料。该工艺制备的材料成本低、质量好、效率高、设备及工艺简单易于产业化，应用前景好。CN10948ACN101914810A权利要求书1/1页1.二硼化锆晶须材料及其制备方法，其特征在于：晶须生长的前驱体组份配比(重量比％)为：ZrO240.77％-45.02％；B2O323.16％-25.58％；C19.85％-21.92％；NaCl5.34％-9.94％或KCl6.71％-12.33％；Ni2.12％-3.99％。2.制备权利要求1所述的二硼化锆晶须的制备方法，其特征在于：(1)将按比例配制的二硼化锆晶须前驱体组份装入缸式球磨机中，以氧化铝球干球磨8小时后采用100目筛筛选粉料；(2)将筛选后的粉料装入端部有盖、下方封闭、中间有多孔石墨反应容器中，并将此反应容器放入高温烧结炉内进行晶须培养；(3)在升温速率为100℃/min、氩气气氛保护、温度为1400℃-1700℃下保温60min并以10℃/min的冷却速率冷却至室温后合成二硼化锆晶须材料。2CN101914810A说明书1/3页二硼化锆晶须材料及其制备方法一、技术领域[0001]本发明涉及新材料技术领域，尤其是一种用于增韧补强陶瓷基复合材料、高分子及金属基材料的二硼化锆(ZrB2)晶须材料及其制备方法。二、背景技术[0002]二硼化锆(ZrB2)的特点是具有高熔点、高硬度、优异的化学稳定性及耐磨性、良好的导电性、导热性及高温下良好的机械性能，故二硼化锆材料在高温结构陶瓷材料、复合材料、耐火材料、电极材料、核控制材料及般天航空材料等领域有着广泛的应用。二硼化锆晶须是一种直径为纳米级至微米级的具有高度取向性的短纤维单晶材料，晶体内化学杂质少，无晶粒边界，晶体结构缺陷少，结晶相成分均一，其强度接近于晶体材料的理论强度，具有良好的比强度和比弹性模量。二硼化锆晶须可作为一种潜在的用于增韧补强陶瓷基复合材料、高分子及金属材料的增韧补强剂。[0003]目前制备二硼化锆晶须的方法为化学气相沉积法(CVD)，但该方法所需设备与工艺复杂、原材料成本高、晶须产率相对较低、环境污染严重及产业化实施难度较大。三、发明内容[0004]本发明的目的在于克服化学气相沉积法制备二硼化锆晶须生长工艺的缺陷，提供一种质量优良、工艺简单、成本低廉、晶须产率高的二硼化锆晶须材料及其制备方法。[0005]本发明的基本构思是将二硼化锆晶须(TiB2)生长所需的前驱体材料二氧化锆(ZrO2)、三氧化二硼(B2O3)及碳黑(C)、晶须生长助溶剂氯化钠(NaCl)或氯化钾(KCl)、晶须生长催化剂镍(Ni)等按照一定摩尔比例混合，通过碳热还原工艺，在适当的升温速率、生长温度、保温时间及氩气气氛的保护下合成二硼化锆晶须。[0006]合成二硼化锆晶须的前驱体组份配比(重量比％)为：ZrO240.77％-45.02％；B2O323.16％-25.58％；C19.85％-21.92％；NaCl5.34％-9.94％或KCl6.71％-12.33％；Ni2.12％-3.99％。具体工艺路线为：(1)将按比例配制的二硼化锆晶须前驱体组份装入缸式球磨机中，以氧化铝球干球磨8小时后用1