原位生长二硼化锆晶须增韧陶瓷刀具材料及其一体化制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102503501A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102503501A(43)申请公布日2012.06.20(21)申请号201110361931.0(51)Int.Cl.(22)申请日2011.11.15C04B35/81(2006.01)C04B35/622(2006.01)(71)申请人山东大学地址250061山东省济南市历下区经十路17923号(72)发明人黄传真徐亮刘含莲邹斌崇学文朱洪涛刘战强(74)专利代理机构济南圣达知识产权代理有限公司37221代理人李健康权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书22页页附图附图11页(54)发明名称原位生长二硼化锆晶须增韧陶瓷刀具材料及其一体化制备工艺(57)摘要本发明涉及复相陶瓷材料及其制备工艺，尤其是涉及一种用于制备原位生长二硼化锆(ZrB2)晶须增韧陶瓷刀具材料及其一体化制备工艺。其前驱体材料组分质量配比为％：Zr36.4-89.2％；B4C7.3-16.8％；Ni0-2.0％；Al2O30-56.3％；Si3N40-52.7％。制备工艺为：(1)将按比例配制的前驱体组分在酒精介质中超声分散15min-25min；(2)装入缸式球磨机中湿混球磨48小时；(3)在真空干燥箱中经120℃-130℃干燥，过100目筛；(4)在真空炉以100℃/min的升温速率升至自蔓延燃烧反应的点火温度950-1200℃，反应延时5-15s加16MPa压力，保温5min；(5)以80℃/min的升温速率升至1650-1750℃，在35MPa压力下保温10-60min热压成型。该发明通过将自蔓延燃烧合成工艺与热压工艺相结合，在一步法烧结过程中合成了较高综合力学性能的原位生长ZrB2晶须增韧的陶瓷刀具材料。其设备及工艺简单，易于产业化。CN10253ACN102503501A权利要求书1/1页1.原位生长二硼化锆晶须增韧陶瓷刀具材料的制备工艺，其特征为前驱体材料组分配比为质量比％：Zr36.4-89.2％；B4C7.3-16.8％；Ni0-2.0％；Al2O30-56.3％；Si3N40-52.7％。2.制备权利要求1所述的原位生长二硼化锆晶须增韧陶瓷刀具材料一体化制备工艺，其特征在于：(1)将按比例配制的前驱体组分在酒精介质中超声分散15min-25min；(2)将分散后的粉体装入缸式球磨机中，以氧化铝球湿混球磨48小时；(3)将球磨后的混合料放入真空干燥箱中在120℃-130℃下干燥，干燥后用采用100目筛筛选粉料；(4)在真空氛围下，以100℃/min的升温速率将温度升至自蔓延燃烧反应的点火温度950-1200℃，反应延时5-15s后施加16MPa压力，并在此温度下保温5min；(5)以80℃/min的升温速率继续将烧结温度升至1650-1750℃后施加35MPa压力并保温10-60min的条件下热压成型。2CN102503501A说明书1/2页原位生长二硼化锆晶须增韧陶瓷刀具材料及其一体化制备工艺一、技术领域[0001]本发明涉及到复相陶瓷材料及其制备工艺，尤其是涉及一种用于制备原位生长二硼化锆(ZrB2)晶须增韧陶瓷刀具材料及其一体化制备工艺，属于新材料技术领域。二、背景技术[0002]陶瓷刀具材料具有较高的硬度和耐磨性及良好的高温力学性能，其与金属亲和力小、摩擦系数较低、化学稳定性好，在切削过程中不易与金属发生粘结。因此，陶瓷刀具可以加工传统刀具难以加工或根本不能加工的超硬材料等。但是由于陶瓷刀具所固有的脆性限制了其实际应用，因此如何有效改善其脆性、提高其在实际应用中的可靠性便成为了陶瓷刀具材料研制的关键问题。通过在陶瓷基体中添加一定长径比的晶须状不连续弹性增韧相，使材料在断裂过程中产生晶须的拔出、桥联等作用使裂纹扩展的耗散能量增加，从而提高了复相陶瓷刀具的断裂韧性。但是目前的外部添加晶须法与原位合成晶须二步法工艺尚存在制备工艺复杂、晶须无法良好分散、除杂困难及复合材料致密度低等缺点，因此，制约了该工艺的推广和应用。三、发明内容[0003]本发明的目的在于克服传统外部添加晶须增韧陶瓷刀具材料及原位合成晶须增韧陶瓷刀具二步法的缺点，提供一种工艺简单、晶须均匀分散、复相材料综合力学性能较高的原位合成ZrB2晶须增韧陶瓷刀具材料及其一体化制备工艺。[0004]该原位生长ZrB2晶须增韧陶瓷刀具一体化制备工艺通过将自蔓延燃烧合成工艺与传统的热压烧结工艺相结合，通过优化前驱体材料配比与烧结工艺参数调控晶须生长与复合材料致密化的矛盾，从而制备出具有优良综合力学性能的陶瓷刀具材料。[0005]本发明的基本构思是将自蔓延燃烧合成工艺与传统的热压烧结致密化机理相结合，采用热爆模式下的线性升温化学点火，并通过优化材料配比、加压延迟时间、延时加压压力、