一种高振实密度纳米磷酸铁锂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101935028A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101935028A(43)申请公布日2011.01.05(21)申请号201010293132.X(22)申请日2010.09.27(71)申请人彩虹集团公司地址712021陕西省咸阳市彩虹路1号(72)发明人王少卿(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人汪人和(51)Int.Cl.C01B25/45(2006.01)H01M4/58(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种高振实密度纳米磷酸铁锂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高振实密度纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，1)一次造粒：可溶性亚铁盐和磷酸溶于去离子水，加入络合剂，不断搅拌下缓慢加入锂盐溶液；2)将溶液在油浴中持续搅拌；至产生绿色沉淀，抽滤，洗涤，得到固体产物；3)固体产物真空干燥，球磨粉碎，得到前驱体粉体；4)将前驱体粉体与有机碳溶于去离子水中，充分搅拌混合，真空干燥，得到备用前驱体粉末；5)二次造粒：将一次造粒产物于真空容器中搅拌造粒；至物料呈半干粒状；6)将造粒后粉体先在真空干燥箱中干燥，然后放入惰性气氛保护炉中烧结，即得微米级粒径的球体磷酸铁锂。通过将磷酸铁锂材料纳米化，能够提高离子和电子的传输率，从而提高其导电性能。CN1093528ACN101935028A权利要求书1/1页1.一种高振实密度纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，该高振实密度纳米磷酸铁锂通过一次粒子纳米化，二次粒子微米化的方法制备，包括以下步骤：1)进行一次造粒：按照摩尔比为1∶1的比例称取可溶性亚铁盐和磷酸溶于去离子水中，按照络合剂与铁离子的摩尔比为0.1∶1的比例加入络合剂，并在不断搅拌下，按照磷离子∶铁离子∶锂离子摩尔比为1∶1∶1～3的比例缓慢加入锂盐溶液；2)将上述溶液在110～140℃油浴中持续搅拌1～2h；至产生绿色沉淀，将绿色沉淀进行抽滤，洗涤，得到固体产物；3)将所得固体产物在真空干燥箱中于60～80℃干燥6～10h；干燥后的前驱体进行球磨粉碎，得到粒径为30～100nm的前驱体粉体；4)将所得前驱体粉体与有机碳按照质量比为1∶0.03～0.1的比例溶于去离子水中，充分搅拌混合后，置于真空干燥箱中于60～80℃干燥12～24h，得到备用前驱体粉末；5)进行二次造粒：将所得备用前驱体粉末和高分子聚合物溶液放进密闭的真空容器中，利用搅拌机高速搅拌；同时，位于真空容器上部的喷雾嘴喷出备用前驱体粉末重量1％～10％的高分子聚合物溶液，持续1-4h，至物料呈半干粒状，颗粒直径在10um～100um；6)将经过造粒后的粉体进行烧结，先在真空干燥箱中于60～80℃干燥5～8h，然后放入惰性气氛保护炉中，于550℃～700℃烧结6～10h，即得微米级粒径的球体磷酸铁锂。2.根据权利要求1所述的高振实密度纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述的可溶性亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或他们的水合物中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的高振实密度纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述磷酸溶液的体积浓度为85％。4.根据权利要求1所述的高振实密度纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述络合剂为乙二醇、三乙醇胺、聚丙乙烯的一种或几种。5.根据权利要求1所述的高振实密度纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述锂盐溶液为氢氧化锂、碳酸锂、硫酸锂或他们的水合物的一种或几种。6.根据权利要求1所述的高振实密度纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述有机碳为蔗糖、葡萄糖、柠檬酸、冰糖、聚乙烯二醇的一种或几种。7.根据权利要求1所述的高振实密度纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述的高分子聚合物溶液为为聚乙烯醇、酚醛树脂、葡萄糖、蔗糖、聚乙烯、聚丙烯中的一种或几种，溶于水或醇配置成的溶液，溶液浓度在1％～10％。2CN101935028A说明书1/4页一种高振实密度纳米磷酸铁锂的制备方法技术领域[0001]本发明属于绿色能源材料领域，为一种锂离子电池正极材料制备技术，特别涉及一种高振实密度纳米磷酸铁锂的制备方法。背景技术[0002]在锂离子电池中，正极材料是其最重要的组成部分，也是决定锂离子电池性能的关键。目前，主要的正极材料是LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4。其中，LiCoO2是目前唯一已经大规模产业化、商品化的正极材料，90％以上锂离子电池采用该材料。但该材料中所使用的Co价格昂贵，容量较低，毒性较大，存在一定的安全性问题。LiNiO2成本较低，容量较高，但是制备困难，热稳定性差，存在较大的安全隐患。尖晶石LiMn2O4成本低，安全性好，但是容量低，高温循环性能差。因此需要开发出新型的正极材料来满足日益增长的市场需求。[000