一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102126714A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102126714A(43)申请公布日2011.07.20(21)申请号201110009649.6(22)申请日2011.01.12(71)申请人山西泰众新能源有限公司地址032205山西省汾阳市杏花村上堡村(72)发明人左小虎刘卫平伍儒锋喻国强(74)专利代理机构山西五维专利事务所(有限公司)14105代理人李印贵(51)Int.Cl.C01B25/45(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法(57)摘要本发明属于电池材料技术领域，具体涉及一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法。本发明主要解决现有技术生产的磷酸亚铁锂存在电导率低和堆积密度小的缺点。本发明的制备方法包括以下步骤：1)将三价铁源、磷源、锂源、掺杂元素化合物、碳源和分散剂按照一定的摩尔比混合均匀，放入球磨容器中球磨并将球磨产物在空气中烘10～15h，冷却后研磨，制得磷酸亚铁锂前躯体；2)将磷酸亚铁锂前躯体置于高温炉中，在混合气氛中，以10～30℃/min的速度加热到500～900℃时恒温焙烧8～15h，然后以10～30℃/min的速度降温冷却到10～40℃，制得磷酸亚铁锂。本发明具有纯度高、电化学性能优良、循环稳定性能好等优点。CN102674ACCNN110212671402126719A权利要求书1/1页1.一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法，其特征是包括以下步骤：1)将三价铁源、磷源、锂源、掺杂元素化合物、碳源和分散剂按照0.8～1∶1∶0.95～1.05∶0.05～0.3∶0.2～0.6∶9～12的摩尔比混合均匀，放入球磨容器中球磨3～12小时，然后将球磨产物在空气中于100～220℃烘10～15小时，冷却后研磨，制得磷酸亚铁锂前躯体；2)将制得的磷酸亚铁锂前躯体置于高温炉中，在氢气和氮气的混合气氛中，以10～30℃/min的速度加热到500～900℃时恒温焙烧8～15小时，然后以10～30℃/min的速度降温冷却到10～40℃，制得磷酸亚铁锂。2.根据权利要求1所述的高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法，其特征是所述的三价铁源为三氧化二铁、硝酸铁、磷酸铁中的一种或两种以上的混合物；磷源为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠中的一种或两种以上的混合物；锂源为氧化锂、硝酸锂、碳酸锂中的一种或两种以上的混合物；掺杂元素化合物为碳酸锰、三氧化钼、氢氧化镁中的一种或两种以上的混合物；碳源为玉米粉、葡萄糖、淀粉中的一种或两种以上的混合物；分散剂为水、乙醇中的一种或两种的混合物。2CCNN110212671402126719A说明书1/2页一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法技术领域[0001]本发明属于电池材料技术领域，具体涉及一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法。背景技术[0002]磷酸亚铁锂具有优异的热稳定性和稳定的循环充放电性能，被业界称为“最安全的锂电池”，磷酸亚铁锂作为大容量动力电池应用的首选材料而备受国内外关注。然而，目前生产的磷酸亚铁锂存在电导率低和堆积密度小的缺点，导致生产的锂电池高倍率充放电性能差，实际比容量低，这两个缺点阻碍了磷酸亚铁锂的实际应用。发明内容[0003]本发明主要针对现有技术生产的磷酸亚铁锂存在电导率低和堆积密度小的缺点，提供一种电导率高和堆积密度大的振实密度磷酸亚铁锂的制备方法。[0004]本发明为实现上述目的而采取的技术方案为：[0005]一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法，包括以下步骤：[0006]1)将三价铁源、磷源、锂源、掺杂元素化合物、碳源和分散剂按照0.8～1∶1∶0.95～1.05∶0.05～0.3∶0.2～0.6∶9～12的摩尔比混合均匀，放入球磨容器中球磨3～12小时，然后将球磨产物在空气中于100～220℃烘10～15小时，冷却后研磨，制得磷酸亚铁锂前躯体；[0007]2)将制得的磷酸亚铁锂前躯体置于高温炉中，在氢气和氮气的混合气氛中，以10～30℃/min的速度加热到500～900℃时恒温焙烧8～15小时，然后以10～30℃/min的速度降温冷却到10～40℃，制得磷酸亚铁锂。[0008]其中本发明方法中所述的三价铁源为三氧化二铁、硝酸铁、磷酸铁中的一种或两种以上的混合物；磷源为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠中的一种或两种以上的混合物；锂源为氧化锂、硝酸锂、碳酸锂中的一种或两种以上的混合物；掺杂元素化合物为碳酸锰、三氧化钼、氢氧化镁中的一种或两种以上的混合物；碳源为玉米粉、葡萄糖、淀粉中的一种或两种以上的混合物；分散剂为水、乙醇中的一种或两种的混合物。[0009]本发明高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法，具有以下优点：[0010]1)直接使用三价铁为铁源，避免了亚铁盐原料在煅烧过