一种测定痕量镉的分析试剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101949856A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101949856A(43)申请公布日2011.01.19(21)申请号201010256399.1(22)申请日2010.08.18(71)申请人云南烟草科学研究院地址650106云南省昆明市高新技术产业开发区科医路41号(72)发明人王岚蒋次清廖臻杨光宇刘巍(74)专利代理机构云南协立专利事务所53108代理人旃习涵(51)Int.Cl.G01N21/78(2006.01)G01N21/31(2006.01)C07D215/40(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种测定痕量镉的分析试剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种新的测定痕量镉的分析试剂，其具有通式(I)的化学结构。该分析试剂的合成分两步反应，先用对氨偶氮苯重氮化，生成的重氮盐再和8-氨基喹哪啶偶合即得。本发明基于新合成的分析试剂，建立了一种测定镉的新方法。由于方法富集倍数达50倍，固相萃取高倍数富集弥补了吸光光度法灵敏度相对较低的缺点，使普通光度法可测定μg/g级含量的镉；方法测定结果用石墨炉原子吸收法作对照，结果相符合。CN1094856ACCNN110194985601949859A权利要求书1/1页1.一种具有通式(I)的分析试剂：2.一种权利要求1所述分析试剂的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：(1)重氮化——将0.01mL的对氨基偶氮苯中加入6.0mL的浓盐酸，搅拌成糊状，冷却至0～5℃；滴加0.01mol的NaNO2水溶液，搅拌1h，用淀粉-碘化钾试纸检验重氮化完全；(2)偶合——称取0.01mol的8-氨基喹哪啶，慢慢加入步骤1所制得的重氮盐中，用饱和醋酸钠调节pH为4～5，搅拌1.5h，然后调节pH为7～8，静置过夜，抽滤，分别用水、50％乙醇洗涤二次，低温烘干得粗品，粗品用乙醇重结晶2～3次得到纯品，即为所需的分析试剂。3.权利要求1所述的分析试剂，应用于烟草、卷烟辅料或烟用添加剂中镉的测定。2CCNN110194985601949859A说明书1/4页一种测定痕量镉的分析试剂及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于分析化学领域，更具体地说，本发明涉及一种对镉进行测定的分析试剂。同时，本发明还涉及该试剂的制备方法和在烟草工业中的应用。背景技术[0002]烟草中的镉是一种有害元素，人体摄入过量的镉，会影响体内其他有益元素的效能，造成肝肾损害、肺气肿、支气管炎、内分泌失调、食欲不振、失眠等问题；另外，镉也是一种致癌物质，可能诱发前列腺癌症。烟草、卷烟辅料及烟用添加剂中镉的测定对保证卷烟产品安全性具有重要意义。[0003]镉含量测定的方法有分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、等离子体发射光谱法，等离子体质谱法等。由于仪器设备简单、分析成本低，分光光度法是最常用的方法。[0004]目前我国的国标采用双硫腙萃取光度法或镉试剂分光光度法测定镉，该类方法需用有机溶剂萃取，不但操作麻烦，而且环境污染大，引入误差因素也多。现有技术中，用杂环偶氮类试剂光度法测定镉有很多报道，但是杂环偶氮类试剂对镉选择性较差，而且对于一些镉含量低的样品(烟草、卷烟辅料及烟用加剂等)普通光度法灵敏度也不能满足测定的要求。对此，迫切地需要加以改进。发明内容[0005]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种新的分析试剂。[0006]本发明的另一目的是提供一种所述分析试剂的制备方法。[0007]本发明进一步的目的是提供所述分析试剂在测定痕量镉中的应用。[0008]本发明的目的通过下述技术方案予以实现。[0009]*除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。[0010]A.本发明提了一种新的分析试剂，它具有下述结构式：[0011][0012]其命名为8-喹哪啶偶氮重氮氨基偶氮苯。[0013]B.本发明提供了一种所述分析试剂的制备方法，该法采用下述步骤：[0014](1)重氮化：将0.01mL的对氨基偶氮苯中加入6.0mL的浓盐酸，搅拌成糊状，冷却至0～5℃；滴加0.01mol的NaNO2水溶液，搅拌1h，用淀粉-碘化钾试纸检验重氮化完全；[0015](2)偶合：称取0.01mol的8-氨基喹哪啶，慢慢加入上述重氮盐中，用饱和醋酸钠3CCNN110194985601949859A说明书2/4页调节pH为4～5，搅拌1.5h，然后调节pH为7～8，静置过夜，抽滤，分别用水、50％乙醇洗涤二次，低温烘干得粗品，粗品用乙醇重结晶2～3次得到纯品，即为所需的分析试剂。[0016]C.本发明基于新合成的分析试剂，提供了测定痕量镉的新方法，并将该方法应用于烟草工业的分析测试中：[0017](1)准确称取样品(烟草、卷烟辅料或烟用添加剂)0