一种镉离子检测试剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109503565A(43)申请公布日2019.03.22(21)申请号201811646412.7(22)申请日2018.12.29(71)申请人河南坤和信息科技有限公司地址450000河南省郑州市金水区纬五路39号院金岸大厦4层466号(72)发明人徐括喜万方霞程春(74)专利代理机构郑州德工知识产权代理事务所(普通合伙)41163代理人毛雁妮(51)Int.Cl.C07D413/12(2006.01)C09K11/06(2006.01)G01N21/64(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种镉离子检测试剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明一种镉离子检测试剂，只需要一步高收率合成所述镉离子检测试剂，以甲醇为溶剂，把原料醛和邻氨基苯酚溶于甲醇中，然后加热回流的条件下反应12h，经过滤、甲醇洗涤2-3次，减压除去甲醇，得到所述镉离子检测试剂。CN109503565ACN109503565A权利要求书1/1页1.一种镉离子检测试剂，其特征在于，所述镉离子检测试剂的结构如下：2.如权利要求1所述镉离子检测试剂制备方法，其特征在于只需要一步高收率合成所述镉离子检测试剂。以甲醇为溶剂，把原料醛和邻氨基苯酚溶于甲醇中，然后加热回流的条件下反应12h，经过滤、甲醇洗涤2-3次，减压除去甲醇，得到所述镉离子检测试剂。3.如权利要求1所述镉离子检测试剂在检测镉中的应用。2CN109503565A说明书1/3页一种镉离子检测试剂及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于金属离子检测领域，具体涉及一种镉离子检测试剂及其制备方法和应用。背景技术[0002]铁是生命体中必需元素之一,在生物体的生命活动中起着举足轻重的作用,涉及生物体的各项生理活动,如肌肉的收缩、DNA和RNA的合成、酶催化、神经传导、细胞内渗透压调节以及维持酸碱平衡等.细胞内铁含量的减少会导致生命体系的紊乱,而过量的铁同样对机体是有害甚至是致命的.因此,实现高选择性、高灵敏度地在活细胞中检测铁显得极其重要.现在常用的检测铁离子(III)的方法主要有原子吸收法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电化学法及荧光分析法等,这些方法各有优缺点。近几年,荧光探针法受到了极大的关注,由于该技术不仅操作简单、成本低、灵敏度高、选择性好、响应时间短等方面有突出优点.因此，对它的研究和探索，对于金属离子的定性和定量检测领域有着非常重要的意义，对开发新型铁离子(III)检测试剂也会产生很大的影响。发明内容[0003]本发明的目的是提供一种镉离子检测试剂及其制备方法和应用。[0004]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种镉离子检测试剂，所述镉离子检测试剂的结构如下：[0005][0006]只需一步合成所述镉离子检测试剂；以甲醇为溶剂，原料醛和邻氨基苯酚在加热回流的条件下反应12h，过滤、洗涤、减压除去甲醇，得到化合物镉离子检测试剂；其结构式如下：[0007][0008]本发明产生的有益效果是：本发明提供的镉检测试剂具有能在水溶液中定性和定3CN109503565A说明书2/3页量地检出镉的性能，具有定性和定量地检出镉的应用前景，检出极限可达5.82×10-8M；并且本发明的镉离子检测试剂制备工艺简单，收率达86％以上。具体实施方式[0009]以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此。[0010]实施例1[0011]实施例1的镉离子检测试剂的合成路线如下：[0012][0013]镉离子检测试剂的具体合成过程如下：取原料醛(1.0mmol)和邻氨基苯酚(1.0mmol)加入10mL的甲醇中，然后在氮气保护下加热回流的条件下反应12h，过滤产生的浅黄色沉淀后经甲醇(3×5mL)洗涤，经减压除去溶剂得镉离子检测试剂，收率为86％。[0014]目标产物的表征结果如下：[0015]1)红外光谱测定：[0016]用溴化钾压片法在400～4000cm–1范围内用美国Nicoletmagna750傅里叶红外光谱仪测定。所得化合物的主要红外吸收峰为：3372,2924,1662,1507,1473,1255,692cm-1.[0017]2)核磁共振氢谱测定：[0018]用氘代二甲亚砜为溶剂，四甲基硅烷为内标，用Bruker400核磁共振波谱仪测定氢谱。所得化合物的核磁共振氢谱为：[0019]10.08(s,1H),9.88(s,1H),8.37(s,1H),8.25(d,J＝4.0Hz,1H),7.82(d,J＝4.0Hz,1H),7.69(s,1H),7.69–7.51(m,4H),7.35(d,J＝4.0Hz,1H),7.24–7.06(m,6H),