一种磷酸铁锂正极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101948102A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101948102A(43)申请公布日2011.01.19(21)申请号201010293060.9(22)申请日2010.09.27(71)申请人彩虹集团公司地址712021陕西省咸阳市彩虹路1号(72)发明人刘石磊(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人汪人和(51)Int.Cl.C01B25/45(2006.01)H01M4/1397(2010.01)H01M4/58(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种磷酸铁锂正极材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，首先分别称取铁源、锂源和磷酸源，并分别配制成溶液，然后将三个溶液混合后在100～120℃的油浴中加热2～3小时，直至底部出现墨绿色沉淀，接着过滤分离，即得纳米级磷酸铁锂一次颗粒；将磷酸铁锂一次颗粒用喷雾机喷雾，即得磷酸铁锂二次颗粒；接着在500～800℃焙烧5～8小时，最后炉冷至室温，即得磷酸铁锂正极材料。CN109482ACCNN110194810201948104A权利要求书1/1页1.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)制备纳米级磷酸铁锂一次颗粒按照摩尔比为1∶1∶1分别称取铁源、锂源和磷酸源，并分别配制成0.002mol/ml的溶液，然后将三个溶液混合后在100～120℃的油浴中加热2～3小时，直至底部出现墨绿色沉淀，最后过滤分离，即得纳米级磷酸铁锂一次颗粒；(2)制备磷酸铁锂二次颗粒将步骤(1)得到的磷酸铁锂一次颗粒用喷雾机喷雾，喷雾的进口温度为100～150℃，出口温度50～80℃，喷雾完成后，即得磷酸铁锂二次颗粒；(3)焙烧焙烧时，在箱式炉内于室温的条件下，以2～3℃/min的升温速率升高至500～800℃后保持5～8小时，最后炉冷至室温，即得磷酸铁锂正极材料，其中焙烧时，掺杂有过量的还原碳。2.如权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述锂源选自碳酸锂、氢氧化锂或氟化锂。3.如权利要求2所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述铁源选自醋酸亚铁、硝酸铁或氢氧化铁。4.如权利要求3所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述磷酸源选自磷酸二氢锂、磷酸二氢铵或磷酸三铵。5.如权利要求1或4所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，铁源、锂源和磷酸源在配制成溶液后，油浴加热前，调节PH为7。6.如权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述油浴加热的过程中，保持机械搅拌。7.如权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述铁源、锂源和磷酸源在配制成溶液后，混合时，按照铁源、锂源和磷酸源的顺利分别加入到容器中。8.如权利要求7所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述锂源的加入速度小于铁源和磷酸源的加入速度。9.如权利要求8所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述焙烧在空气气氛中进行。2CCNN110194810201948104A说明书1/4页一种磷酸铁锂正极材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，特别是一种磷酸铁锂正极材料的制备方法。背景技术[0002]自上世纪90年代末期以来，橄榄石型LiFePO4正极材料的研究引起广大研究者的关注。磷酸铁锂具有高理论容量(170mAh/g)、高工作电压(3.5V左右的电压平台)、适当+的的质量密度(3.64g/cm3)、自放电小灯优点，在低电流密度下LiFePO4中的Li几乎可以100％嵌入/脱嵌、循环寿命长、循环性能好、无记忆效应、价格低廉、热稳定性好、对环境友好等优点，有望成为新一代锂离子电池正极材料。[0003]锂离子电池被广泛地应于作各种电子设备，如笔记本电脑、锂基电池、数码相机、便携式照明设备等。同时，它也被用于电动工具、电动自行车和电动汽车。随着世界石油资源的逐渐消耗，以及社会对环境保护的要求逐渐提高，电动车得到了前所未有的发展机遇。以锂离子电池作为电动车电源，是电动车发展的方向。[0004]在锂离子电池中，正极材料占有非常重要的地位，这也是当前锂离子电池发展的重点。传统的正极材料有：1)钴酸锂，其优点是能量高、循环性能好、制备简单、技术成熟、工艺适应性好，缺点是价格太高、安全性能差；2)锰酸锂价格便宜，但是循环性能和高温性能有待改进。以锰和镍部分替代钴的二分之一材料是锰酸锂和钴酸性能和价格折中的材料，其钴含量不能降得很低，而镍的价格也很高，因此其性价比不理想。而磷酸铁锂成本低、资源丰富、循环性能好，是理想的锂离子电池正极材料。[0005]然而，LiFePO4正极材料也有很