一种磷酸铁锂正极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107154494A(43)申请公布日2017.09.12(21)申请号201710384792.0(22)申请日2017.05.26(71)申请人河南圣起机械集团有限公司地址453400河南省新乡市长垣县起重工业园区圣起大道30号(72)发明人齐国杨杜苏中王云贾共绕牛广(74)专利代理机构郑州异开专利事务所(普通合伙)41114代理人王霞(51)Int.Cl.H01M4/58(2010.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种磷酸铁锂正极材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，首先按碳酸锂:草酸亚铁:磷酸二氢铵:葡萄糖=8~10%：50~54%：28~30%：6~8%之重量百分比准确称量四种原料，将其混合均匀后压制成粉饼，然后用纯碳粉包裹后入高温炉内，按一定的温度梯度进行烧结后停炉降温；回收碳粉后按要求加工成使用的粒度，即可得到密度2.4±1g/cm³、比表面积15.5±2.5㎡/g、容量≥160-170MAh/g的磷酸铁锂正极材料成品。本发明所用原料易得，配方合理，生产流程简单，生产成本低，成品率高，得到的磷酸铁锂成品材料经电池厂家和中科院大连物化所检测，克容量≥155、放电率98%，晶形LiFepo4衍射峰与文献对比标准一致，完全达到目前使用的磷酸铁锂正极材料的性能。CN107154494ACN107154494A权利要求书1/1页1.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：第一步，按碳酸锂:草酸亚铁:磷酸二氢铵:葡萄糖=8~10%：50~54%：28~30%：6~8%之重量百分比准确称量上述原料，将其混合均匀后压制成粉饼，然后用300~400目纯碳粉包裹后备用；第二步，将第一步处理好的物料入高温炉内，温度升至250℃烧烤3~5小时，继续升温至350℃再烧烤4~6小时；持续升温至410℃烧烤3~4小时后再升温至650~700℃烧烤8~10小时，然后停炉降温；第三步，将物料冷却至室温后回收碳粉，按要求加工成使用的粒度，得到密度2.4±1g/cm³、比表面积15.5±2.5㎡/g、容量≥160-170MAh/g的磷酸铁锂正极材料成品。2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述压制粉体的压力为5~10T，压制后的粉饼体积为原体积的1/5~2/5。3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵和葡萄糖的重量百分比为8%:54%:30%:8%。2CN107154494A说明书1/3页一种磷酸铁锂正极材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及磷酸铁锂正极材料，尤其是涉及一种磷酸铁锂正极材料的制备方法。背景技术[0002]磷酸铁锂材料具有安全性好、循环性能优异、环境友好、原料来源广泛等特点，被公认为新一代锂离子电池首选正极材料，已成为当今世界上主要发达国家的重点研究和发展方向。由于该材料的制备工艺复杂，环境要求高，国内很难实现，目前仅有个别发达国家的少数公司实现了批量生产。由于制造技术门槛高，成品率很低（一般低至60%），性能不稳定但造价却很高，市场接受度不高，直接影响了该材料的国产工业化。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种生产成本低且成品率高的磷酸铁锂正极材料的制备方法。[0004]为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：本发明所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括下述步骤：第一步，按碳酸锂:草酸亚铁:磷酸二氢铵:葡萄糖=8~10%：50~54%：28~30%：6~8%之重量百分比准确称量上述原料，将其混合均匀后压制成粉饼，然后用300~400目纯碳粉包裹后备用；第二步，将第一步处理好的物料入高温炉内，温度升至250℃烧烤3~5小时，继续升温至350℃再烧烤4~6小时；持续升温至410℃烧烤3~4小时后再升温至650~700℃烧烤8~10小时，然后停炉降温；第三步，将物料冷却至室温后回收碳粉，按要求加工成使用的粒度，得到密度2.4±1g/cm³、比表面积15.5±2.5㎡/g、容量≥160-170MAh/g的磷酸铁锂正极材料成品。[0005]所述压制粉体的压力为5~10T，压制后的粉饼体积为原体积的1/5~2/5。[0006]实际制备时，所述碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵和葡萄糖四种物料的重量百分比最佳为8%:54%:30%:8%。当然也可以在本发明公开的范围内进行合理调整。[0007]本发明的优点在于原料易得，配方合理，生产流程简单，生产成本低，单价可从目前的13万元/吨降至6.5万元/吨，成品率高（可从传统成品率的60%升至92%），得到的磷酸铁锂成品材料经电池厂家和中科院大连物化所检测，克容量≥15